本标准物质是以采集自我国溴代阻燃剂典型污染区域-电子产品拆解地的河流沉积物为基体, 以多溴二苯醚代表性单体为目标分析物所研制的实物基体标准物质。主要用于测量同类基体样品中 多溴二苯醚时分析方法确认与评价,测量质量控制。
一、 样品制备
采集我国溴代阻燃剂典型污染区域-电子产品拆解地的河流沉积物,自然风干。清除杂质后,将 候选物粉碎、冷冻干燥、研磨,筛取 80 至 200 目的样品粉末,充分混匀后用洁净、带盖的棕色玻璃 瓶分装,经 Co60 辐照灭菌,避光保存于 4℃。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质采用气相色谱同位素稀释质谱法、液相色谱电感耦合等离子体质谱法两种不同原理 的测量方法进行定值。通过使用满足计量学特性要求的测量方法与计量器具,保证标准物质量值溯 源至物质的量和质量的 SI 基本单位摩尔(mol)和千克(kg)。
三、 特性量值及不确定度
编号
|
名称
|
特性量
|
CAS
|
标准值 (ng/g 干重)
|
不确定度(k=2)
|
GBW08310
|
典型区域河流沉积物中多溴二苯醚标准物质
|
BDE-47 质量浓度
|
5436-43-1
|
19.2
|
3.3
|
BDE-99 质量浓度
|
60348-60-9
|
23.1
|
4.4
|
BDE-153 质量浓度
|
68631-49-2
|
14.4
|
2.7
|
BDE-154 质量浓度
|
207122-15-4
|
3.6
|
1.2
|
BDE-209 质量浓度
|
1163-19-5
|
4.41*
|
0.77*
|
*单位为 μg/g 干重
标准值的不确定度考虑了由定值、样品均匀性和稳定性引入的分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用气相色谱同位素稀释质谱法,按照 随机抽样原则对样品进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好; 采用气相色谱同位素稀释 质谱法,对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。 本标准物质最小取样量为 2.0 g, 只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确 定度才是有效的。
本标准物质自定值日期起有效期 12 个月。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的 稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1、包装:本标准物质每瓶 15 g,带盖棕色玻璃瓶包装。
2、贮存:标准物质应贮存在 4℃条件下避光的洁净环境中。
3、使用:用户使用前需上下震荡 2 分钟左右以保证样品均匀,建议取样后立即将瓶盖旋紧并在 规定条件下保存。
4、注意事项:本标准物质中多溴二苯醚具有一定毒性,应注意使用安全,并存放于安全环境内, 避免非相关人员接触。