本标准物质主要用于食品、农业等领域相应农药残留检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、测量仪器校准、分析方法确认评价、下一级标准物质的量值溯源等。
一、样品制备
本标准物质(噻虫嗪,分子式:C8H10ClN5O3S,CAS 号:153719-23-4)采用纯度准确定值的纯品为原料,经过准确称量后用色谱纯乙腈为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。经过充分混匀后,在室温为(20±2)°C 的洁净环境中,使用清洗干净并干燥的 10 mL 棕色安瓿瓶封装。
二、溯源性及定值方法
1)定值方法:
本标准物质以配制值作为溶液中噻虫嗪浓度的标准值,并对所制备的标准物质和质量控制对照样采用液相色谱法(DAD 检测器)比对计算,以核验配制值。噻虫嗪纯物质采用质量平衡法和定量核磁法两种检测方法对标准物质原料进行纯度定值。质量平衡法中,采用高效液相色谱法、顶空气相色谱法、卡尔-费休滴定法、离子色谱法和 ICP-MS 法分别测定结构相关杂质、溶剂、水分、阴离子和阳离子含量,综合给出纯度定值结果为(99.4±0.4)%(k=2)。
2)溯源性:
本标准物质通过采用量值具有计量溯源性保证的噻虫嗪纯物质,以及经检定/校准的质量和容量计量器具,使量值溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位千克(kg)、摩尔(mol),以及体积的国家法定计量单位升(L)。
三、特性量值及不确定度
编号
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名称
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包装
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标准值
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相对扩展不确定度(k=2,%)
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GBW08771
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乙腈中噻虫嗪溶液标准物质
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5mL
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10.0μg/mL
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1
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GBW08772
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乙腈中噻虫嗪溶液标准物质
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2mL
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1.00mg/mL
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1
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标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果、制备过程、量值核验以及均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用高效液相色谱法(DAD 检测器),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 15 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,5 mL/瓶。
2. 贮存与运输:室温和避光条件下保存,常温运输。
3. 使用:使用前于室温(20±2)°C 平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。