本标准物质主要用于环境、食品、消费品检测中四溴双酚 A 成分残留检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、样品制备
本标准物质是系筛选市售高纯原料四溴双酚 A(CAS 号:79-94-7),根据其物理和化学特性,进行定性分析,确定主体成分,再经纯度和均匀性初检满足要求后,进行分装。
二、溯源性及定值方法
本标准物质经液相色谱-质谱、红外光谱及核磁技术定性分析,以质量平衡法和定量核磁法(qNMR)两种不同原理的方法进行纯度定值。其中质量平衡法中以液相色谱法(DAD 检测器)测定有机纯度值,采用卡尔-费休法、ICP-MS 法及顶空气相色谱法测定水分、无机杂质及挥发性有机物含量。通过使用满足计量学特性要求的定值方法及经检定/校准的质量、容量等计量器具,使本标准物质的量值溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位千克(kg)、摩尔(mol)。
三、特性量值及不确定度
编号
|
名称
|
标准值(%)
|
不确定度(%)(k=2)
|
GBW08769
|
四溴双酚A纯度标准物质
|
98.7
|
0.5
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值以及均匀性、稳定性引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用高效液相色谱法(DAD 检测器),按照随机抽样原则对本标准物质进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 48 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1、包装:本标准物质采用棕色螺口玻璃瓶包装,每瓶 500mg。
2、贮存:室温(20℃±5℃)、避光条件下保存,常温运输。
3、使用:本标准物质应在(室温 25℃±5℃,相对湿度小于 60%)条件下使用,最小取样量为 5 mg。打开取样后应恢复密封状态,并在规定条件下保存,3 个月内可多次使用。
4、注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。