本标准物质主要用于食品、农业等领域相应农药残留检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、测量仪器校准、分析方法确认评价等。
一、 样品制备
本标准物质(噻虫啉,分子式:C10H9ClN4S,CAS 号:111988-49-9)原料主要采用定制纯品原料,产品纯度>99%。经过准确称量后,在室温为(20±2)°C 的洁净环境中,使用清洗干净并干燥的棕色螺口瓶封装。
二、 溯源性及定值方法
1)定值方法:
本标准物质采用质谱法、红外法、核磁共振波谱法对主成分噻虫啉进行定性确证;采用质量平衡法和定量核磁法对标准物质进行纯度定值。质量平衡法以高效液相色谱法(PAD 检测器)测定主成分,采用卡尔费休滴定法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法和气相色谱分别测得水分、阴离子、无机元素杂质和挥发性溶剂含量,有机纯度值扣除相应杂质之后得到标准物质纯度值。定量核磁法采用氢谱结合内标进行定值。
2)溯源性:
本标准物质采用两种不同原理的方法定值,其中定量核磁法结果溯源到二甲基砜(GBW06119)国家一级标准物质;质量平衡法结果根据杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取了适当的校准程序和测量标准(含标准物质)。通过采用具有溯源性保证的测量程序、测量标准和计量器具,确保本标准物质的量值可靠溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
编号
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名称
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CAS
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标准值
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相对扩展不确定度(k=2)
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NIM-RM3866
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噻虫啉纯度标准物质
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111988-49-9
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99.7%
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0.3%
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标准值的不确定度综合考虑了主成分纯度定值结果和水分、无机杂质以及均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用高效液相色谱法(DAD 检测器),按照随机抽样原则对样品中的全部特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 1 mg, 只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 15 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质为粉末状,采用棕色螺口玻璃瓶包装,每瓶不少于 100 mg。
2. 贮存:室温和避光条件下保存,常温运输。
3. 使用:样品使用前,需平衡至室温(20±2)°C。开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。
4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。
六、 参考文献
1. Li, X.; Tu, M.; Yang, B.; Ma, W.; Li, H., Structurally related impurity profiling of thiacloprid by orbitrap and de novo identification tool. Microchem. J. 2023, 193, 109123.
2. Li, X.; Tu, M.; Yang, B.; Ma, W.; Li, H., Corrigendum to “Structurally related impurity profiling of thiacloprid by orbitrap and de novo identification tool” [Microchem. J. 193 (2023) 109123]. Microchem. J. 2024, 109592.