本标准物质作为测量标准主要用于食品基体中己烷雌酚检测和检测实验室测量质量控制、方法评价与验证及样品赋值等。
一、样品制备
本标准物质采用经准确测定纯度的高纯己烷雌酚为候选物原料(分子式 C18H22O2,CAS:84-16-2),分装于棕色玻璃瓶中。
二、溯源性及定值方法
本标准物质候选物原料主成分经液相色谱-质谱、核磁和红外光谱定性分析,质量平衡法采用液相色谱法测定主成分含量,采用卡尔-费休、ICP-MS 及顶空气相色谱-质谱技术测定水分、无机杂质及挥发性有机物含量,以质量平衡法、示差扫描量热和定量核磁法三种不同原理的方法得到纯度含量。本标准物质采用经检定/校准的天平等计量器具制备和分析,量值可溯源至 SI 单位。
三、特性量值及不确定度
编号
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名称
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标准值(%)
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不确定度(%)(k=2)
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GBW10272
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己烷雌酚纯度标准物质
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99.5
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0.5
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标准值的不确定度综合考虑了由标准物质定值、样品均匀性和稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用液相色谱检测方法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 1.0mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质为固态,采用玻璃瓶包装,25mg/瓶。
2.贮存与运输:4ºC 避光条件下保存,常温运输。
3. 使用:样品平衡至室温后开启使用,使用后密封,4ºC 避光保存。