本标准物质主要用于有机合成等领域中六氘代苯的成分检测,以及相关生产部门和检测实验室的分析方法确认及评价、仪器校准与测量质量控制等。
一、 样品制备
标准物质候选物采用化学纯的六氘代苯纯品为原料,经理化特性测试与纯度测定,符合要求后,分装于棕色安瓿瓶中。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质采用质谱法和核磁共振波谱法两种技术对主成分六氘代苯(CAS 号:1076-43-3)进行定性确证,采用气相色谱-质量平衡法和差示扫描量热法-定量核磁共振法两种测量程序对标准物质进行纯度定值。其中,质量平衡法是以气相色谱法(氢火焰离子化检测器)得到有机纯度值,以气相色谱-质谱法得到同位素结构相关杂质含量,以卡尔费休滴定法、电感耦合等离子体质谱法分别得到水分、无机元素杂质。差示扫描量热法-定量核磁共振法是以差示扫描量热法得到有机纯度值,以定量核磁共振法得到同位素结构相关杂质含量。
本标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量程序,使量值可靠溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)等。根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源;通过使用经检定/校准的称量设备,确保测量结果的溯源性。
三、 特性量值及不确定度
编号
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名称
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标准值(%)
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扩展不确定度(%)(k=2)
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GBW(E)063386
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六氘代苯纯度标准物质
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99.4
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0.3
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标准值的不确定度综合考虑了主体纯度定值结果和水分、结构相关杂质、无机元素等杂质以及均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用差示扫描量热法-定量核磁法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 2 mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 3 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质每支 0.8 mL,棕色玻璃安瓿瓶密封包装。
2. 贮存:室温(20ºC±5ºC)、避光条件下保存。
3. 使用:本标准物质属于有毒、易燃易爆物质,使用时应注意防护,带口罩及乳胶手套,避免吸入及与皮肤直接接触。安瓿瓶一经开封,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
4. 运输:常温运输。