本标准物质主要用于仪器校准如傅里叶变换核磁共振谱仪的灵敏度的评价等。
一、 样品制备
本标准物质(氘代苯/1,4-二氧六环(6/4 体积比)),以纯度经准确定值的六氘代苯纯品为原料,以 1,4-二氧六环为溶剂,采用重量-容量法制备,并采用安瓿瓶分装并熔封。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值。六氘代苯(CAS 号:1076-43-3)原料的纯度经过质量平衡法(以气相色谱法得到有机纯度值,以气相色谱-质谱法得到同位素结构相关杂质含量)及差示扫描量热法-定量核磁法(以差示扫描量热法得到有机纯度值,以定量核磁法得到同位素结构相关杂质含量)两种不同原理、准确可靠的方法定值。采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器进行量值核验。
通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和经过检定/校准的称量设备,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)、摩尔(mol)和升(L)等。
三、 特性量值及不确定度
编号
|
名称
|
标准值(mg/mL)
|
相对不确定度(%)(k=2)
|
CAS
|
GBW(E)085559
|
1,4-二氧六环中六氘代苯溶液标准物质
|
560
|
3
|
1076-43-3
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度、溶液制备、均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 3 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶密封包装;0.65 mL/支。
2. 贮存:室温(20ºC±5ºC)、避光条件下保存。
3. 使用:使用时将本标准品按需转移至核磁管内。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。
4. 运输:常温运输。