本溶液标准物质广泛适用于化工、石油、地质、农业、环保、医药、卫生、教学等领域容量(滴定)分析及相关的分析方法确认与评价、测量质量控制、认证考核、计量系统量值传递等。
一、 样品制备
本溶液标准物质采用优级纯氢氧化钾为原料制备饱和溶液,密闭静置,待清亮后取上清液,以无水乙醇及去离子水(电渗透、离子交换)为溶剂,在室温为(20±2)℃的洁净室中以重量法直接配制而成。批量制备后分装于高密度聚乙烯瓶中,并以封口膜密封瓶口。
二、 溯源性及定值方法
准确称取烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾纯度国家一级标准物质,采用自动电位滴定对制备的乙醇基质氢氧化钾溶液标准物质进行标定,以确定其量值。该标准物质的量值可通过选用的 GBW06106国家一级邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质,溯源至保存于中国计量科学研究院的基准试剂纯度国家基准,通过使用满足计量学特性要求的测量方法与计量器具,保证标准物质量值溯源至物质的量的 SI基本单位摩尔(mol),以及体积的国家法定计量单位升(L)。
三、 特性量值及不确定度
(20±2)℃时,溶液浓度量值及不确定度如下:
编号
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名称
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浓度标准值(mol/L)
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相对扩展不确定度(k=2,%)
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基体(V/V)
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GBW(E)085499
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氢氧化钾-乙醇溶液
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C(KOH)=0.5150
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0.3
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95%乙醇
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不确定度评定中考虑了测量重复性、称量、终点判断、邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质量值、均匀性和稳定性引入的不确定度分量合成。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35)要求,采用称量滴定法,按随机取样规则选取样品进行均匀性检验,用 F 检验法判定样品是均匀的。采用相同测量方法,本着先密后疏的原则,定期随机抽取样品进行稳定性考察,证明样品是稳定的。
该标准物质自定值日期起,有效期 6 个月。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1.包装:该标准物质以高密度聚乙烯包装,每瓶 450mL,外套黑塑料袋避光。使用时根据需要准确移取。
2.贮存:置于避光处,室温保存(30℃以下)或 4℃冰箱冷藏。
3. 使用:室温变化会引起溶液浓度的变化,使用前需恒温至(20±2)℃,并充分摇动以保证均匀。若室温超过此范围,可查 GB 601-2016 附录 A 进行溶液体积校正。本标准物质打开后一次性使用,使用过程中应严防沾污。
4. 运输要求:该溶液标准物质基质为乙醇,温度升高会使溶液大量气化,造成包装瓶鼓胀变形,甚至开裂,因此,当运输过程环境温度超过 30℃时,需在运输包装中加入冰袋或采取冷链运输。