本标准物质主要用于本品相关的药品、食品、食品添加剂和化工品的分析、仪器校准、测量方法的验证、测量质量控制等。
一、 样品制备
本标准物质原料卫矛醇(又称半乳糖醇, CAS 号:608-66-2)是由木糖母液提取工艺生产制备。根据其物理和化学特性,进行定性分析,确定主体成分,再经纯度和均匀性初检满足要求后,分装到带盖棕色玻璃瓶中。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质采用红外、质谱、核磁三种技术对主成分卫矛醇进行定性确定,通过质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)对标准物质进行纯度定值。质量平衡法是以高效液相色谱法(CAD 检测器)得到有机纯度值,以卡尔费休滴定法、电感耦合等离子体质谱法和顶空气相色谱-质谱法得到水分、无机元素杂质和挥发性溶剂含量。DSC 法根据物质熔点与纯度关系,基于范特霍夫方程,计算物质纯度。经过平均值一致性及等精度检验,定值结果为以上两种方法的平均值。
通过采用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,使本标准物质的量值溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
标物编号
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标物名称
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质量分数(%)
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不确定度(%)(k=2)
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GBW06144
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卫矛醇纯度标准物质
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99.8
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0.2
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标准值的不确定度综合考虑了纯度定值结果及均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),随机抽取分装后的样品,采用液相色谱法(HPLC-CAD)对样品进行均匀性检验、稳定性评估。结果表明均匀性和稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期为 24 个月,研制单位将继续监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质采用带盖棕色玻璃瓶包装,每瓶 500 mg。。
2.贮存及运输:室温、避光条件下运输及保存。
3. 使用:开瓶后可多次使用,取样后应恢复密封状态。使用过程中应防止沾污。