本标准物质作为测量标准主要用于食品、化妆品及塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物等成分检测、生产部门和检测实验室测量质量控制以及方法评价与验证等。
一、样品制备
本标准物质采用经准确测定纯度的 17 种高纯邻苯二甲酸酯类化合物为原料,以正己烷为溶剂,质量-容量法准确配制而成,分装于安瓿瓶中。
二、溯源性及定值方法
本标准物质原料主成分经气相色谱-质谱联用定性分析,采用高效液相色谱法(DAD 检测器)和气相色谱法(FID 检测器)两种不同原理的方法进行色谱纯度分析,采用电感耦合等离子体质谱法测定无机杂质含量,顶空气质测定挥发性有机成分含量,卡尔费休测定水分含量,以质量平衡法得到原料纯度。本标准物质以配制值作为浓度标准值,制备的标准物质和质量控制对照样采用气相色 谱法(FID 检测器)进行外标法比对计算,核验配制值。
通过使用纯度量值具有溯源性的原料,以及经检定/校准的质量和容量计量器具,确保量值溯源 至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol),以及体积的国家法定计量单位升(L)。
三、特性量值及不确定度
编号
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组分
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CAS 号
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标准值(μg/mL)
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相对不确定度(%, k=2)
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GBW(E)084740
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邻苯二甲酸二甲酯 DMP
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131-11-3
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10.1
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6
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邻苯二甲酸二乙酯 DEP
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84-66-2
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10
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5
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邻苯二甲酸二烯丙酯 DAP
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131-17-9
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9.9
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5
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邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP
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84-69-5
|
10.1
|
5
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邻苯二甲酸二丁酯 DBP
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84-74-2
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10.2
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5
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邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP
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117-82-8
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10
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5
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邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP
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146-50-9
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9.9
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5
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邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP
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605-54-9
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9.9
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6
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邻苯二甲酸二戊酯 DPP
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131-18-0
|
10.1
|
5
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邻苯二甲酸二己酯 DHXP
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84-75-3
|
10.2
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5
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邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP
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85-68-7
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10.1
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6
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邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP
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117-83-9
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10
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6
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邻苯二甲酸二环己酯 DCHP
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84-61-7
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9.9
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5
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邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP
|
117-81-7
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10.1
|
5
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邻苯二甲酸二苯酯 DPhP
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84-62-8
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9.9
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6
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邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP
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117-84-0
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9.9
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5
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邻苯二甲酸二壬酯 DNP
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84-76-4
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10.1
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5
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标准值的不确定度考虑了由原料纯度、制备过程中称量与定容、均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用气相色谱法(FID 检测器),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 24 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,2 mL/支。
2.贮存及运输:冷藏(4 ℃)和避光条件下保存,冷藏运输。
3. 使用:使用前于室温(20±3)℃平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。