本标准物质主要用于环境、食品等领域相应兽药成分残留检测,兽药生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、样品制备
本标准物质盐酸氨基脲,Semicarbazlde hydrochloride (SEM),分子式:CH5N3O•HCl,CAS 号:563-41-7 候选物是通过定制相应兽药纯品,并根据其物理和化学特性,采用萃取、重结晶、柱层析等方法进一步纯化后制得,经定性和初步分析满足要求后,进行干燥分装。
二、溯源性及定值方法
标准物质原料主成分采用红外光谱、熔点、质谱、核磁等技术对其化合物结构进行了表征与鉴定,SEM 标准物质定值采用质量平衡法和核磁法两种方法确定主成分含量。水分和无机杂质采用卡尔费休法和电感耦合等离子体质谱法等方法测定、氯离子采用离子色谱法测量。
本标准物质通过采用基于色谱法的质量平衡法,根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保纯度定值结果最终溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。
三、特性量值及不确定度
编号
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名称
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标准值(%)
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不确定度(%)(k=2)
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GBW(E)100363
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盐酸氨基脲(SEM)纯度标准物质
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98.2
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0.9
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标准值的不确定度综合考虑了主体纯度定值结果和水分、无机杂质、挥发性溶剂等等引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用超高效液相色谱法(DAD 检测器),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 2 mg,本标准物质自定值日期起有效期 3 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用棕色螺口玻璃瓶包装,每瓶不少于 100 mg。
2. 贮存:冷藏、避光、干燥条件下保存,冰袋运输。
3. 使用:样品使用前,需平衡至室温。开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。
4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。