本标准物质主要用于高纯铂的纯度分析校正,检验纯度分析方法的可靠性,保证铂标准物质溶 液制备原料纯度的可靠性和溯源性,用以提高铂标准物质溶液浓度定值和铂含量分析的技术水平, 满足高纯铂纯度分析的需求。
一、样品制备
选取杂质分布均匀的高纯铂丝,直径φ2 mm,长 5mm,用 5mL 旋盖玻璃瓶分装。
二、溯源性及定值方法
定值前,样品按规定步骤清洗,再进行称量。采用校正 RSFs 后的辉光放电质谱法(GD-MS)、 高分辨 ICP-MS 方法、惰性气体熔融-红外热导法、燃烧红外法等多种方法对其中的 94 种杂质含量 进行测量,扣除杂质总量后得到铂的化学纯度。
通过采用杂质元素扣除法,并依据杂质元素含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的 贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保铂的化学纯度定值结果溯源至质量和物 质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。通过国际比对 CCQM-P149(锌纯度测定),对该 纯度定值程序的可靠性进行了验证。。
三、特性量值及不确定度
编号
|
名称
|
标准值(%)
|
相对不确定度(%)(k=2)
|
GBW02796
|
高纯铂纯度标准物质
|
99.9993
|
0.0002
|
铂化学纯度的不确定度评定考虑了校正样品、称重、空白、所用标准物质等引入的不确定度分 量,以及该标准物质的不均匀性和不稳定性引入的不确定度分量。铂中杂质元素含量(参考值)见 附表。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用与定值相同的测量方法,对该标准 物质样品随机抽样进行均匀性和稳定性评估。评估结果表明:标准物质的均匀性、稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 1.0g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确 定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 36 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1、包装:本标准物质采用用旋盖玻璃瓶封装,每瓶 5g。
2、贮存:室温保存。
3、使用:本标准物质使用前需进行清洗,具体步骤为:1,用甲醇超声清洗 3 分钟;2,用纯水 清洗 4 次;3,用 1+1 王水,60 ℃加热 5 分钟后,超声 3 分钟;4,用纯水清洗 4 次;5,用纯水超 声清洗 3 次,每次 1 分钟;6,用甲醇清洗 2 次,凉干待用。
附表高纯铂中杂质元素含量参考值(mg/kg)
元素
|
测量方法
|
量值
|
u
|
元素
|
测量方法
|
量值
|
u
|
元素
|
测量方法
|
量值
|
u
|
H
|
3
|
< 0.12
|
0.06
|
As
|
1
|
0.003
|
0.001
|
Gd
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
He
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Se
|
1
|
0.025
|
0.008
|
Tb
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Li
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Br
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Dy
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Be
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Kr
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ho
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
B
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Rb
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Er
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
C
|
4
|
< 0.29
|
0.15
|
Sr
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Tm
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
N
|
3
|
< 0.33
|
0.17
|
Y
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Yb
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
O
|
3
|
4.4
|
0.7
|
Zr
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Lu
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
F
|
1
|
0.006
|
0.002
|
Nb
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Hf
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ne
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Mo
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ta
|
1
|
0.001
|
0.0005
|
Na
|
1
|
0.005
|
0.001
|
Tc
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
W
|
1
|
0.001
|
0.0004
|
Mg
|
1
|
0.003
|
0.001
|
Ru
|
1
|
0.001
|
0.0004
|
Re
|
1
|
< 0.001
|
0.001
|
Al
|
1
|
0.46
|
0.14
|
Rh
|
1
|
0.002
|
0.001
|
Os
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Si
|
1
|
0.067
|
0.022
|
Pd
|
1
|
0.045
|
0.014
|
Ir
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
P
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ag
|
1
|
0.26
|
0.08
|
Au
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
S
|
1,4
|
0.002
|
0.001
|
Cd
|
1
|
0.018
|
0.005
|
Hg
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Cl
|
1
|
0.009
|
0.003
|
In
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Tl
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ar
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Sn
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Pb
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
K
|
1
|
0.001
|
0.0004
|
Sb
|
1
|
0.006
|
0.002
|
Bi
|
1
|
0.011
|
0.004
|
Ca
|
1
|
0.001
|
0.001
|
Te
|
1
|
0.001
|
0.0005
|
Po
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Sc
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
I
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
At
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ti
|
1
|
0.003
|
0.001
|
Xe
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Rn
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
V
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Cs
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Fr
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Cr
|
1
|
0.034
|
0.01
|
Ba
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ra
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Mn
|
1
|
0.015
|
0.005
|
La
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ac
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Fe
|
1,2
|
1.05
|
0.32
|
Ce
|
1
|
0.001
|
0.0004
|
Th
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Co
|
1
|
0.002
|
0.001
|
Pr
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Pa
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ni
|
1
|
0.098
|
0.03
|
Nd
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
U
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Cu
|
1
|
0.14
|
0.04
|
Pm
|
5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Np
|
1,5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Zn
|
1
|
0.018
|
0.006
|
Sm
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Pu
|
1,5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ga
|
1
|
0.054
|
0.016
|
Eu
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Am
|
1,5
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ge
|
1
|
0.001
|
0.0003
|
|
|
|
|
|
|
|
|
注:
1:辉光放电质谱法(GD-MS)
2:高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICPMS)
3:惰性气体熔融-红外热导法
4:燃烧红外法
5:估算法