本标准物质主要用于食品、农业、环境等领域相应农药成分残留检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、样品制备
本标准物质(毒死蜱,分子式:C9H11Cl3NO3PS,CAS 号:2921-88-2)纯品采用市售原料经过重结晶等过程提纯制备得到,通过定性分析,确定主体成分,再经纯度和均匀性初检满足要求后,进行干燥分装。
二、溯源性及定值方法
本标准物质原料主成分经气相色谱-质谱联用法、红外光谱法进行定性确证。采用气相色谱-质量平衡法和差示扫描量热法两种检测方法对标准物质进行纯度定值。其中,质量平衡法是以气相色谱法(FID 检测器)得到有机纯度值,采用卡尔-费休滴定法、灼烧残渣法得到水分、无机元素杂质含量,综合给出纯度定值结果。
本标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量方法,使量值可靠溯源至物质的量的 SI 基本单位摩尔(mol)等。对于质量平衡法,根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源;对于差示扫描量热法,采用热分析标准物质(铟)(GBW(E)130182)、(铅)(GBW(E)130184)进行温度和热流校正,并通过使用经检定/校准的称量设备,确保测量结果的溯源性。
三、特性量值及不确定度
编号
|
名称
|
标准值(%)
|
相对不确定度(%),(k=2)
|
GBW(E)060871
|
毒死蜱农药纯度标准物质
|
99.8
|
0.4
|
标准值的不确定度综合考虑了主体纯度定值结果和水分、无机杂质以及均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用气相色谱法(FID 检测器),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 3 mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 5 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用棕色螺口玻璃瓶包装,每瓶不少于 100 mg。
2. 贮存:冷藏、避光、干燥条件下保存。
3. 使用:样品使用前,需平衡至室温。开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。
4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触