本标准物质主要用于粮油食品以及饲料等领域相应真菌毒素污染检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、样品制备
本标准物质候选物是通过生物法发酵制备粗产品,制备液相色谱纯化,并根据其物理和化学特性,进行定性分析,确定主体成分,再经纯度和均匀性初检满足要求后,进行干燥分装。
二、溯源性及定值方法
本标准物质采用质谱法、紫外光谱法、核磁共振波谱法对主成分玉米赤霉酮(CAS 号:5975-78-0)进行定性确证。采用液相色谱-高分辨质谱(HPLC-TOF-MS)对候选物中的有机微量杂质进行了定性鉴定,在此基础上计算了二极管阵列检测器定值波长下相应的校正因子。采用液相色谱-质量平衡法多家实验室合作定值测量程序对标准物质进行纯度定值。质量平衡法是以高效液相色谱法(DAD检测器)测定主成分,采用校正的色谱归一化方法,得到有机纯度值,采用卡尔费休滴定法、热重分析仪灼烧残渣法和吹扫捕集气相色谱-质谱法分别测得水分、无机元素杂质和挥发性溶剂含量,有机纯度值扣除相应杂质之后得到标准物质纯度值。
本标准物质通过采用基于色谱法的质量平衡法,并根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保纯度定值结果最终溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。
三、特性量值及不确定度(系列纯品和标液)
编号
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名称
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标准值
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相对不确定度(k=2)
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GBW10177
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玉米赤霉酮纯度标准物质
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99.6 %
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0.2 %
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GBW10178
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玉米赤霉酮乙腈溶液标准物质
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9.75 µg/mL
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2 %
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GBW10179
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玉米赤霉酮乙腈溶液标准物质
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0.98 µg/mL
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2 %
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标准值的不确定度综合考虑了主体纯度定值结果和水分、无机杂质、挥发性溶剂以及均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用高效液相色谱法(DAD 检测器),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,在-20℃条件下,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 1.0 mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 3 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用棕色螺口玻璃瓶包装,每瓶不少于 5mg。
2. 贮存:冷冻(-20℃)、避光条件下保存。
3. 使用:样品使用前,需平衡至室温。开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。
4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。