本标准物质主要用于食品、农业、环境等领域相应农药成分残留检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、样品制备
本标准物质(联苯菊酯,分子式:C23H22ClF3O2,CAS 号:82657-04-3)纯品采用市售原料经过重结晶等过程提纯制备得到,通过定性分析,确定主体成分,再经纯度和均匀性初检满足要求后,进行干燥分装。
二、溯源性及定值方法
本标准物质原料主成分经气相色谱-质谱联用法、紫外光谱法进行定性确证。采用基于高效液相色谱法(DAD 检测器)和气相色谱法(FID 检测器)的质量平衡法对标准物质进行纯度定值。采用两种色谱方法得到主成分有机纯度值,采用卡尔-费休滴定法、灼烧残渣法得到水分、无机元素杂质含量,综合给出纯度定值结果。
本标准物质通过采用基于色谱法的质量平衡法,根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保纯度定值结果最终溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。
三、特性量值及不确定度
编号
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名称
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标准值(%)
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相对不确定度(%)(k=2)
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GBW06415
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联苯菊酯农药纯度标准物质
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99.6
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0.2
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标准值的不确定度综合考虑了主体纯度定值结果和水分、无机杂质以及均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用气相色谱法(FID 检测器),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 3 mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 5 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用棕色螺口玻璃瓶包装,每瓶不少于 100 mg。
2. 贮存:冷藏、避光、干燥条件下保存。
3. 使用:样品使用前,需平衡至室温。开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。
4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。