高纯铜纯度标准物质主要用于高纯铜的纯度分析检验中方法评价与确认、分析过程质量控制、技术仲裁等。
一、样品制备
选取杂质分布均匀的高纯天然铜颗粒,均匀性初检合格后分装于洁净、带盖的玻璃瓶分装。
二、溯源性及定值方法
定值前,样品按规定步骤进行清洗,再进行称量。采用辉光放电质谱法(GDMS)、高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)、惰性气体熔融-红外热导法、燃烧红外法等多种方法对其中的 91 种杂质含量进行测量,重量扣除后得到铜的化学纯度,同时采用库仑滴定法对铜的主含量进行测 定。方法的准确度通过国际比对 CCQM-K72(锌中 6 种杂质含量测量)和 CCQM-P149(锌纯度测 定)进行了验证,并通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值 的溯源性。
三、特性量值及不确定度
编 号
|
名 称
|
标准值(kg/kg)
|
扩展不确定度(kg/kg)(k=2)
|
GBW02142
|
高纯铜纯度标准物质
|
99.99961%
|
0.00019%
|
铜纯度认定值的不确定度评定涵盖了全部测量流程,包括校正样品、称重、空白、所使用标准 物质等方面引入的不确定度,以及该标准物质的不均匀性和不稳定性引入的不确定度。
*铜原子量为:63.546(参考值);铜中杂质元素含量(参考值)见附表。
四、均匀性检验及稳定性考察
按照 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》要求,对该标准物质随机抽样进 行均匀性检验和稳定性监测。用 F 检验法进行样品的均匀性检验;用平均值一致性检验法进行样品 的稳定性检验。检验中使用与定值方法相同的测量方法进行铜纯度的测量,最小样品取样量为0.8 g。检验结果表明该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期暂定为 5 年。研制单位将持续跟踪监测 该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1. 包装:本同位素标准物质的包装为带盖玻璃瓶,每瓶 2 g,室温避光保存。
2. 保存条件:阴凉、干燥处存放。
3. 使用注意事项:样品使用前需进行清洗,具体步骤为:1.用甲醇超声清洗 3 分钟;2.用纯水 清洗 4 次;3.用混合酸(硝酸+磷酸+冰醋酸:22+50+28)超声清洗 3 分钟;4.用纯水超声清洗 3 次,每次 1 分钟;5.用甲醇清洗 2 次,氮气吹干。如果采用辉光放电质谱法进行测量,可将铜粒放入不 锈钢环中,在压片机上以 15MPa 的压力,稳定 30 秒,压制成片,不锈钢环表面事先需经甲醇、稀 硝酸的超声清洗。
附表 高纯铜中杂质元素含量参考值(mg/kg)
元素
|
量值
|
u
|
元素
|
量值
|
u
|
元素
|
量值
|
u
|
H
|
< 0.19
|
0.1
|
As
|
0.003
|
0.006
|
Eu
|
< 0.0010
|
0.0005
|
He
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Se
|
0.012
|
0.024
|
Gd
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Li
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Br
|
0.019
|
0.038
|
Tb
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Be
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Kr
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Dy
|
< 0.0010
|
0.0005
|
B
|
0.033
|
0.066
|
Rb
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ho
|
< 0.0010
|
0.0005
|
C
|
0.56
|
0.15
|
Sr
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Er
|
< 0.0010
|
0.0005
|
N
|
< 0.19
|
0.1
|
Y
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Tm
|
< 0.0010
|
0.0005
|
O
|
1.43
|
0.3
|
Zr
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Yb
|
< 0.0010
|
0.0005
|
F
|
0.008
|
0.016
|
Nb
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Lu
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ne
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Mo
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Hf
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Na
|
< 0.002
|
0.001
|
Tc
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ta
|
0.025
|
0.056
|
Mg
|
< 0.002
|
0.001
|
Ru
|
< 0.0010
|
0.0005
|
W
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Al
|
0.31
|
0.07
|
Rh
|
0.009
|
0.018
|
Re
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Si
|
0.053
|
0.11
|
Pd
|
0.019
|
0.038
|
Os
|
< 0.0010
|
0.0005
|
P
|
0.022
|
0.044
|
Ag
|
0.013
|
0.026
|
Ir
|
< 0.0010
|
0.0005
|
S
|
< 1.5
|
0.75
|
Cd
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Pt
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Cl
|
0.036
|
0.072
|
In
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Au
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ar
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Sn
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Hg
|
< 0.0010
|
0.0005
|
K
|
0.002
|
0.004
|
Sb
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Tl
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ca
|
0.007
|
0.014
|
Te
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Pb
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Sc
|
< 0.0010
|
0.0005
|
I
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Bi
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ti
|
0.05
|
0.1
|
Xe
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Po
|
< 0.0010
|
0.0005
|
V
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Cs
|
< 0.0010
|
0.0005
|
At
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Cr
|
0.005
|
0.01
|
Ba
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Rn
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Mn
|
< 0.0010
|
0.0005
|
La
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Fr
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Fe
|
0.16
|
0.07
|
Ce
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ra
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Co
|
0.006
|
0.012
|
Pr
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ac
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ni
|
0.047
|
0.094
|
Nd
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Th
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Zn
|
0.008
|
0.016
|
Pm
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Pa
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ga
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Sm
|
< 0.0010
|
0.0005
|
U
|
< 0.0010
|
0.0005
|
Ge
|
0.06
|
0.12
|
|