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产品信息
编号:GBW10157 名称:玉米赤酶烯酮纯度标准物质
英文: 品牌:计量院
CAS:17924-92-4 分类:基础标准物质
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产品详细描述

本标准物质主要用于粮油、食品等领域相应真菌毒素成分残留检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。

一、样品制备

本标准物质候选物是通过生物法发酵制备粗产品,制备液相色谱纯化,并根据其物理和化学特性,进行定性分析,确定主体成分,再经纯度和均匀性初检满足要求后,进行干燥分装。

二、溯源性及定值方法

本标准物质采用核磁共振波谱法、质谱法、紫外光谱法三种技术对主成分玉米赤霉烯酮(CAS号:17924-92-4)进行定性确证,采用液质联用-质量平衡法和定量核磁法两种测量程序对标准物质进行纯度定值。其中,质量平衡法是以液相色谱-质谱联用法得到有机纯度值,以卡尔费休滴定法、热重分析法和定量核磁法得到水分、无机元素杂质和挥发性溶剂含量,综合给出纯度定值结果。

本标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量程序,使量值可靠溯源至物质的量的 SI 基本单位摩尔(mol)等。对于质量平衡法,根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源;对于定量核磁法,采用苯甲酸国家一级标准物质(GBW06117)作为内标,选择特定的氢共振峰进行定值,并通过使用经检定/校准的称量设备,确保测量结果的溯源性。

三、特性量值及不确定度

编号

名称

标准值(%

相对扩展不确定度(%)(k=2)

GBW10157

玉米赤酶烯酮纯度标准物质

99.5

0.4

标准值的不确定度综合考虑了主体纯度定值结果和水分、无机杂质、挥发性溶剂以及定量核磁法测量、均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。

四、均匀性及稳定性评估

参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用高效液相色谱法(DAD 检测器),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。

本标准物质最小取样量为 1.0 mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 3 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、贮存及使用

1. 包装:本标准物质采用棕色螺口玻璃瓶包装,每瓶不少于 5mg。

2. 贮存:冷冻(-20℃)、避光条件下保存。

3. 使用:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。样品开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。


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