本标准物质主要用于白酒、食品等领域中 2,3,5,6-四甲基吡嗪成分残留检测、相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器检定/校准,分析方法确认与评价等。
一、样品制备
本标准物质候选物系筛选市售高纯原料,并根据其物理和化学特性,进行定性分析,确定主体成分,再经纯度和均匀性初检满足要求后,用棕色螺口玻璃瓶进行干燥分装。
二、溯源性及定值方法
本标准物质采用气相色谱-质谱联用、红外光谱、紫外光谱、核磁共振等技术对主成分 2,3,5,6-四甲基吡嗪(CAS 号:1124-11-4)进行定性确证。采用高效液相色谱法(DAD 检测器)和气相色谱法(FID 检测器)两种检测方法对标准物质进行纯度定值。两种方法均由质量平衡法得到有机纯度值,采用卡尔-费休滴定法、电感耦合等离子体质谱法和顶空气相色谱-质谱法得到水分、无机元素杂质和挥发性溶剂含量,综合给出该标准物质的纯度定值结果。
本标准物质通过采用基于色谱法的质量平衡法,并根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保纯度定值结果最终溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。
三、特性量值及不确定度
编号
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名称
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标准值(%)
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相对扩展不确定度(%)(k=2)
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GBW10149
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2,3,5,6-四甲基吡嗪纯度标准物质
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99.9
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0.1
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四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用气相色谱法(FID 检测器),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性和稳定性评估,评估结果表明均匀性和稳定性良好。本标准物质自定值日期起有效期 2 年,研制单位将继续监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用棕色螺口玻璃瓶包装,0.2 g/瓶。
2. 贮存:冷藏和避光条件下保存。
3. 使用:样品开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。