本标准物质主要用于粮食及其制品等相似基体样品中汞元素含量测定所用仪器的校准、分析方法确认与评价、测量过程质量控制等。
一、样品制备(系列:GBW(E)100560、GBW(E)100561、GBW(E)100562)
本标准物质选用天然大米,经筛分除杂、粉碎研磨制粉、混匀、包装以及 60Co 辐照灭活工艺制备而成。
二、溯源性及定值方法
采用国际公认的潜在基准测量方法-同位素稀释质谱法,以及微波消解-电感耦合等离子体质谱法两种独立的测量程序,由一家实验室进行独家定值,以测量结果的平均值作为标准值,并采用固体进样原子吸收测汞法对标物定值结果进行了核验。通过开展方法确认,使用经检定/校准的容量、称量等测量设备,并以 GBW 08617 汞单元素溶液国家一级标准物质开展同位素稀释剂标定和仪器校准,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、特性量值及不确定度
|
编号
|
名称
|
特性
|
标准值(mg/kg)
|
扩展不确定度(mg/kg,k=2)
|
|
GBW(E)100561
|
大米粉中汞
|
汞
|
0.061
|
0.002
|
汞含量标准值为校正了水分含量影响后的干基质量分数。标准值的不确定度综合考虑了由标准物质定值、样品均匀性和稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行长期和运输条件下的稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.5 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质为固体粉末,每袋不少于 6 g,透明聚乙烯袋和不透明铝箔包装袋双层真空密封包装。
2.贮存及使用:本标准物质常温条件下运输,储存于阴凉干燥处,尽可能储存于-20℃~4 ℃温度条件。称量大米粉进行检测的同时,需取额外样品(≥0.5 g),于((80±2) ℃烘干 4 小时后置于干燥器中冷却至室温,测定烘干前后样品质量变化,用于对分析结果进行水分校正。烘干后样品不可再用于汞含量的检测。样品开封后,建议尽快使用完毕。