本溶液标准物质可作为储备液,通过重量法或容量法,逐级稀释配置成各种仪器分析所需的系列工作溶液,用以校准仪器、评价方法、进行分析过程质量控制等。
一、样品制备
本溶液标准物质采用纯度经准确定值并烘至恒重的高纯稀土氧化物、高纯酸和三次纯化水(反渗透、离 子交换、石英器蒸馏),在室温为 20℃±2℃的洁净室中采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为浓度标准值,并采用 ICP-OES、ICP-MS 法进行量值核对。 分别采用容量滴定法和 ICP-OES 法对所使用高纯稀土氧化物的主成分和杂质含量进行了测定,以确定其纯度值,并通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
编号
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名称
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标准值(μg/mL)
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不确定度(k=2) (%)
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基体
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NIM-RM3133
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镨(Pr)单元素溶液
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1000
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10
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10%HCl
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不确定度评定中考虑了高纯物质纯度、称量、配制过程中温度变化、均匀性和稳定性引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用 ICP-OES 法,按随机取样规则选取样品对镨 元素进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法,对样品进行稳定性评估,评估结 果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.1mL, 只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是 有效的。本标准物质自定值日期起有效期 5 年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如 发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
该标准物质以玻璃安瓿封装,每支 20mL,室温下保存。本标准物质打开后一次性使用,由于室温变化会 引起溶液浓度的微小变化, 使用前应恒温至(20±5)℃,并充分摇动以保证均匀。