本标准物质主要用作容量分析的钾成分量和氯成分量基准物质,也可在其他分析测量中用于校准测量仪器和评价测量方法等。
一、 样品制备
该标准物质为成批制备。均匀性初检合格后,分装到无色玻璃瓶中,再进行抽样定值。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质以 K 计纯度量值采用高氯酸钾重量法测定,配合以原子吸收法测定滤液中的钾含量。以 Cl 计纯度量值可直接溯源到保存于中国计量科学研究院的基准试剂纯度国家基准,采用的定值方法为高精密恒电流库仑滴定法,该方法是基准测量方法,依据法拉第电解定律,借助于质量,时间,
电动势,电阻等基本物理量和法拉第常数来确定氯化钾中的氯成份量。通过使用满足计量学特性要求的测量方法与计量器具,保证标准物质量值溯源至时间、电流、质量以及物质量的 SI 基本单位秒(s)、安培(A)、千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
以 K 计氯化钾纯度标准值,以质量分数表示为 99.96 % ,扩展不确定度(k=2)为 0.04 % ,不确定度评定中考虑了测量重复性、称量、均匀性和稳定性引入的不确定度分量;
以 Cl 计氯化钾纯度标准值,以质量分数表示为 99.986 % ,扩展不确定度(k=2)为 0.008 % ,
不确定度评定中考虑了测量重复性、电流、电压、电阻、时间、称量、分子量、法拉第常数、终点判断、均匀性和稳定性引入的不确定度分量。。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35)要求,随机抽样该标准物质样品,经干燥后,采用精密库仑法进行均匀性检验和稳定性考察。用 F 检验法判定样品是均匀的。稳定性检验跟踪 10 年,证明样品是稳定的。
该标准物质最小取样量为 0.15g。自定值日期起,有效期 10 年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
该标准物质分装于玻璃瓶中,每瓶 50 克,加盖带内衬垫螺口瓶盖,用纸盒进行外包装,内附标准物质证书。本标准物质需在避光、阴凉、干燥处贮存。
使用前,将样品放在坩埚内,在(500±10)ºC 下干燥 6 小时,取出放在有硅胶干燥剂的保干器中,冷却至室温,再进行称量。样品质量必须进行浮力校正。样品密度为 1.984 克/厘米 3。
六、参考文献
GB 10732-2008《第一基准试剂 氯化钾》