本标准物质主要用于食品、医药、化工等领域相应成分检测,生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、样品制备
本标准物质候选物是通过定制相应可可碱化工纯品,并根据其物理和化学特性,采用蒸馏、重 结晶、柱层析等方法进一步纯化后制得,经化学结构定性分析和初步理化分析(CAS号:83-67-0)满足要求后,进行干燥分装。
二、溯源性及定值方法
经方法确认研究,采用气相色谱和液相色谱两种不同原理方法定值方式测定候选物纯度。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证其溯源性。
三、特性量值及不确定度
编号
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名称
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标准值(%)
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不确定度(%)(k=2)
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GBW(E)100190
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可可碱纯度标准物质
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99.7
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0.4
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标准值的不确定度综合考虑了候选物纯度定值结果、水分及其它杂质、均匀性、稳定性等因素引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范,随机抽取分装后的样品,采用液相色谱法(UV 检测器)对候选物纯度进行均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明均匀性和稳定性良好。 本标准物质最小取样量为 5mg。研制单位将继续监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1.包装:本标准物质采用棕色螺口小玻璃瓶包装,每瓶不少于 200mg。
2.储存及使用:在冷藏、避光、干燥条件下保存。使用前,在 P2O5 干燥器中干燥 48 小时以上,以除去水分。
3.本标准物质属于化学品,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。样品开封后,应尽快 恢复密封状态,在规定条件下保存。