牛肉粉成分分析标准物质是以天然牛肉粉为基体的实物基体标准物质,主要用于食品、环境、商检等行业检测实验室相关测量质量控制、分析方法确认与评估等。
一、样品制备
选择优质新鲜的牛肉为候选物原料,经洗净、粉碎、冷冻干燥、磨粉、过 60 目筛,控制含水量低于 6%,充分混匀,均匀性初检合格后在洁净环境下分装,Co60辐照灭菌。
二、溯源性及定值方法
分别以湿法酸消解、微波酸消解以及干灰化消解三种消解方法进行独立前处理;原子吸收法、等离子体发射光谱法及等离子质谱法三种不同原理的方法进行独立测定。方法的准确度通过国际同类标准物质进行了验证,并通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
三、特性量值及不确定度
以各组测量结果的总平均值作为标准值,95%置信概率下的测量结果总标准偏差作为扩展不确定度。由标准物质不均匀性和稳定性引入的不确定度分量经计算,可忽略不计。标准物质特性量值(*者为参考值)及其不确定度如下表:
编号
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名称
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特性量
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标准值
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扩展不确定度
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扩展因子
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GBW(E)100197
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牛肉粉
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钾
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8.32(g/kg)
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0.26(g/kg)
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2.78
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钠
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4.71(g/kg)
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0.22(g/kg)
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2.57
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镁
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628(mg/kg)
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15(mg/kg)
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2.78
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钙
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370(mg/kg)
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21(mg/kg)
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2.57
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铁
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55.5(mg/kg)
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2.5(mg/kg)
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3.18
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锰
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0.48(mg/kg)
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0.05(mg/kg)
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3.18
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锌
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119(mg/kg)
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4(mg/kg)
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2.57
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铜
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1.6(mg/kg)
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0.2(mg/kg)
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3.18
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四、均匀性检验及稳定性考察
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35)要求,对该标准物质样品随机抽样,选择钾、镁、钠、铁、锌、铜元素作为均匀性检验的代表元素,用 X 射线荧光法检查均匀性,以 F 检验法进行统计检验,检验结果表明:标准物质的均匀性良好,最小取样量为 0.3 克。
采用原子吸收分光光度法对该标准物质各特性量进行 12 年以上稳定性跟踪考察,以平均值一致性检验法进行统计检验,检验结果表明该标准物质稳定性良好。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
本标准物质的内包装为带内外盖的棕色玻璃瓶,外包装为铝塑复合膜真空袋,每瓶 25g;在阴凉、干燥处存放;测量前,样品需在 80℃下干燥 6 小时,取出后放在有硅胶干燥剂的保干器中,冷却至室温,再进行称量。