腺嘌呤核苷一磷酸纯度标准物质作为测量标准可用于调味品、乳制品、生物制品、饲料检测和医学检验等工作,常见分析方法:毛细管电泳法、高效液相色谱法、离子色谱法等。用于相关分析仪器的校准、测量方法确认与评价、分析过程质量控制等。
一、样品制备
本标准物质候选物采用市售高纯试剂为原料,经化学结构定性分析和初步理化性质分析满足要求后,在无菌洁净环境条件下分装到玻璃小瓶中(CAS 号:61-19-8)。
二、溯源性及定值方法
本标准物质采用高效液相色谱(DAD 或 UV 检测器)面积归一化法、多家实验室联合定值方式进行标准物质纯度值的测定,以多家实验室测定结果的平均值为标准值。定值过程中通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、 特性量值及不确定度
编号
|
名称
|
标准值
|
扩展不确定度(k=2)
|
GBW(E)100154
|
腺嘌呤核苷一磷酸纯度标准物质
|
98.9%
|
0.7%
|
标准值不确定度评定考虑了定值方法、均匀性、稳定性引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照国家《一级标准物质技术规范》,用高效液相色谱法(DAD 和 UV 检测器)进行均匀性检验和稳定性考察。均匀性检验,最小取样量 1mg,结果通过 F 检验,表明均匀性良好;按照先密后疏的原则进行了 22 个月的稳定性考察,标准值无方向性变化并通过平均值一致性检验,表明稳定性良好。
该标准物质自定值之日起,有效期 6 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1.包装与储存:本标准物质采用 2mL 带内盖茶色玻璃瓶包装,每瓶 50mg;置于-20℃冰箱中冷冻保存。
2.使用:使用前应先从冰箱内取出,然后置于烘箱内 80℃烘干 4 小时后称量使用。标准物质使用过程中应严格防止沾污。