本标准物质为二十二(烷)酸(CAS:112-85-6)纯度标准物质,可作为测量标准用于食品、临床、药品等检测部门二十二(烷)酸的含量检测工作,用于校准仪器或进行分析过程中的质量控制及方法确认评价等,也可应用于二十二(烷)酸相关产品的质量检测。
一、 样品制备
采用含量为 95%的二十二酸为初始原料进行重结晶处理,在纯度满足要求后,湿度 20%的条件下分装于 5mL 棕色玻璃瓶中,充惰性气体后密封保存。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质采用气相色谱质谱法进行定性确证。采用基于气相色谱和电位滴定两种不同原理的方法进行主成份确定的质量平衡法定值,并根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保纯度定值结果最终溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
编号
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名称
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标准值(%)
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扩展不确定度(%)(k=2)
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NIM-RM3643
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二十二酸纯度标准物质
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99.2
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0.3
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所赋特性量值的不确定度由定值测量、均匀性和稳定性等引入的不确定度分量合成得到。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用气相色谱方法,按照随机抽样原则对该标准物质进行了均匀性评估,方差分析结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法,按照先密后疏的原则对该标准物质进行了 4 年的稳定性考察,标准物质量值无方向性变化并通过平均值一致性检验,稳定性良好。该标准物质自定值之日起,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。本标准物质最小取样量为 2mg。
五、 包装、贮存及使用
1.包装规格:本标准物质 5mL 茶色玻璃瓶密封包装,每瓶不少于 100mg。
2.保存条件: -20℃冰箱中保存,冷链运输。
3.注意事项:使用前应先从冰箱内取出,平衡至室温后使用。
4.前处理方法:准确称取 2mg 左右的样品进行皂化甲酯化,反应完成后采用 10ml 正己烷溶液萃取,取正己烷层溶液 1ml 过滤后,气相色谱测定。