本标准物质主要用于食品安全、临床医学等相关领域木糖含量检测及检测过程质量控制、分析仪器检定和校准、分析方法确认与评价、技术仲裁等。
一、 样品制备
采用市售木糖进行筛选,经定性分析、结构确证和初步理化性质分析确认满足标准物质纯度要求后进行分装。在避光、密封、干燥条件下保存。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质原料主成分经液相色谱-质谱联用、红外光谱法以及比旋光度法进行定性分析;纯度定值采用高效液相色谱法(RID 检测器)和高效液相色谱法(ELSD 检测器)两种不同原理方法测定,并经核磁定量方法进行确证;采用卡尔费休方法和ICP-MS法对其中水分、无机杂质含量进行了测定;此外还对其中的灼烧残渣进行了分析。
通过采用经确认的定值测量程序,并根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保纯度定值结果最终溯源至质量和物质的量 SI 基本单位千克(kg)、摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
编号
|
名称
|
CAS号
|
标准值
|
不确定度
|
GBW10066
|
木糖纯度标准物质
|
58-86-6
|
99.70%
|
0.70%
|
标准值的不确定度考虑了由主体成分纯度定值结果、均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
本标准物质最小取样量为 1 mg,参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),随机抽取分装后的样品,采用高效液相色谱法(ELSD 检测器)对纯度进行均匀性和稳定性评估。评估结果表明,样品的均匀性和稳定性良好。
本标准物质自定值之日起有效期 3 年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质采用棕色螺口小玻璃瓶包装,每瓶不少于 2 g。
2.贮存及使用:避光、密封、干燥条件下保存。