本标准物质主要用于与本品相关的药品、食品及保健食品分析检测中质量保证和质量控制的含量检测。
一、样品制备
本标准物质采用以2-去氧葡萄糖粗品为原料,进行乙醇重结晶法获得高纯2-去氧葡萄糖标准物质候选物,真空干燥后,用2 mL玻璃瓶包装,共500 瓶,每瓶含200 mg 2-去氧葡萄糖标准物质,瓶子用带螺纹的瓶盖封装,保存在阴凉干燥处。
二、溯源性及定值方法
标准物质研制过程中使用满足计量学特性要求的制备方法、纯度定值方法和计量器具,保证其溯源性。本标准物质采用质量平衡法和定量核磁法对其纯度进行定值。质量平衡法是分别测定纯品 有机物质纯度( Po) 、水分( Xw) 、无机杂质( Xa)和挥发性物质( Xv) ,其纯度计算方法如下: P = Po ( 1 -Xv-Xw- Xa);核磁共振法是采用国家一级有证标准物质(纯度为 99.993 %,不确定度 0.02 %) 为内标,通过 2-去氧葡萄糖分子的特征峰氢原子和内标的参考氢原子的个数比,计算得到其纯度。
三、特性量值及不确定度
编号
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名称
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标准值(%)
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相对扩展不确定度(%)(k=2)
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GBW(E)100593
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2-去氧葡萄糖
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99.4
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1.3
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2-去氧葡萄糖 CAS:154-17-6。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范,随机抽取分装后的样品,采用柱前衍生液相相色谱法(紫外检测器)进行均匀性检验和稳定性考察,用 F 检验法判定样品是均匀的。稳定性跟踪 18 个月以上, 证明样品是稳定的。该标准物质最小取样量为 10 毫克。研制单位将继续监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1.包装:本标准物质包装规格为 200 mg/瓶。
2.储存:室温保存。
3.使用:使用时根据需要准确移取,使用后立即盖紧后,可重复使用。