| ID | 产品编号 | 名称 | 英文名 | CAS编号 | 产地 | 规格 | 询问 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 570381 | GBW(E)086557 | 乙腈中香豆素、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素混合溶液标准物质 | Vanillin, Methylvanillin, Ethylvanillin and Coumarin | 91-64-5、121-33-5、120-14-9、121-32-2 | 计量院 | 5mL,10µg/mL | 咨 询 |
本标准物质作为测量标准主要用于食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素等成分检测和检测实验室测量质量控制、方法评价与验证及样品赋值等。
一、样品制备
本标准物质采用 GBW(E)063836 甲基香兰素纯度标准物质、GBW(E)0638378 乙基香兰素纯度标准物质、GBW(E)063837 香豆素纯度标准物质和经准确测定纯度的香兰素为原料,乙腈为溶剂,重量-容量法配制,低温条件下,充氮分装于安瓿瓶中。
二、溯源性及定值方法
1)定值方法
本标准物质以配制值作为溶液中 4 个特性量浓度的标准值,并对所制备的标准物质和质量控制对照样采用液相色谱法(HPLC-DAD)比对计算,核验配制值。
2)溯源性
本标准物质采用量值具有计量溯源性保证的 GBW(E)063836 甲基香兰素纯度标准物质、GBW(E)0638378 乙基香兰素纯度标准物质、GBW(E)063837 香豆素纯度标准物质和纯度经定值的香兰素纯品。香兰素主成分经液相色谱-质谱、核磁和红外光谱定性分析确认,采用质量平衡法和定量核磁法两种测量程序对香兰素进行纯度定值。质量平衡法采用液相色谱法测定主成分含量,分别采用卡尔-费休、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和顶空气相色谱法测定水分、无机杂质及挥发性有机物含量,主成分扣除水分、灰分和挥发性有机物杂质后得到纯度值。定量核磁法使用尼泊金乙酯纯度标准物质(GBW06120)作为内标,选择特征氢共振峰进行测定,得到核磁纯度值。本标准物质通过采用具有溯源性保证的测量程序、测量标准和使用经检定/校准的仪器设备和计量器具,使量值溯源至物质的量、质量和体积的国家法定计量单位摩尔(mol)、千克(kg)和升(L)。
三、特性量值及不确定度
| 编号 | 组份 | CAS | 标准值(μg/mL) | 相对扩展不确定度(%, k=2) |
| GBW(E)086557 | 香兰素 | 121-33-5 | 10 | 3 |
| 甲基香兰素 | 120-14-9 | 10 | 2 | |
| 乙基香兰素 | 121-32-2 | 10 | 2 | |
| 香豆素 | 91-64-5 | 10 | 2 |
标准值的不确定度综合考虑了由标准物质定值、样品均匀性和稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO33405),采用液相色谱法-DAD 检测器(HPLC-DAD)检测方法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 9 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1.包装:标准物质为液态,采用玻璃安瓿瓶包装,5mL/支。
2.贮存与运输:4ºC 避光条件下保存,常温运输。
3. 使用:使用前平衡至室温摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。