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展青霉素纯度标准物质(GB 2761-2017、GB 5009.185-2016食品中展青霉素的测定)
ID 产品编号 名称 英文名 CAS编号 产地 规格 询问
541014 GBW10257 展青霉素纯度标准物质(GB 2761-2017、GB 5009.185-2016食品中展青霉素的测定) 149-29-1 中国 5mg,99.1%(冷冻保存,冰袋运输) 咨 询
详细描述:

本标准物质主要用于食品、农业等领域相应真菌毒素成分残留检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。

一、 样品制备

本标准物质(展青霉素,分子式:C7H6O4CAS 号:149-29-1)候选物是通过生物法发酵制备粗产品,制备液相色谱纯化,并根据其物理和化学特性,进行定性分析,确定主体成分,再经纯度和均匀性初检满足要求后,进行干燥分装。

二、 溯源性及定值方法

本标准物质采用熔点法、质谱法、紫外光谱法、核磁共振波谱法对主成分展青霉素进行定性确证。采用液相色谱-质量平衡法和定量核磁法对标准物质进行纯度定值。质量平衡法以高效液相色谱法(DAD 检测器)测定主成分,采用卡尔费休滴定法、电感耦合等离子体质谱法和气相色谱分别测得水分、无机元素杂质和挥发性溶剂含量,有机纯度值扣除相应杂质之后得到标准物质纯度值。定量核磁法采用氢谱结合内标进行定量。

本标准物质通过采用基于色谱法的质量平衡法,根据杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保纯度定值结果最终溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。

三、 特性量值及不确定度

编号 名称 标准值(%) 相对不确定度(%)(k=2)
GBW10257 展青霉素纯度标准物质 99.1 0.2

标准值的不确定度综合考虑了主成分纯度定值结果和水分、无机杂质以及均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。

四、 均匀性及稳定性评估

参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用液相色谱法(PDA 检测器),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。

本标准物质最小取样量为 1.0 mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、 包装、贮存及使用

1. 包装:本标准物质采用棕色螺口玻璃瓶包装,每瓶不少于 5 mg

2. 贮存:冷冻(-20 ℃)、避光条件下保存,冰袋运输。

3. 使用:样品使用前,需平衡至室温。开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。

4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。 

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