ID | 产品编号 | 名称 | 英文名 | CAS编号 | 产地 | 规格 | 询问 |
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541001 | GBW02797、GBW02798、GBW02799、GBW02800(套装) | 金溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质(23种无机元素、23种元素杂质) | 中国 | 40ml*5瓶/套 | 咨 询 |
本标准物质用于高纯金痕量杂质测量的仪器校正,验证分析方法的可靠性,用以提高高纯金中杂质成分检测的可靠性与溯源性,满足高纯金纯度检测需求。本标准物质特性量与 GB/T25934.2-2010 中杂质元素对应,包含 23 种杂质元素,可以(但不限于)为该标准提供计量溯源支持。
一、 样品制备
采用纯度>5N 的高纯金(GBW02793 高纯金纯度标准物质)为原料,用王水将其溶解,然后根据成分设计定量添加不同含量的杂质元素,用高纯水稀释至 Au 浓度为 2 mg/ml,酸介质为 2%王水。
二、 溯源性及定值方法
1)定值方法:
采用 8 家单位联合定值的方式,定值方法采用 IS-MM-HR-ICP-SFMS、IS-SA-ICP-QMS 等方法。
各家单位用定值方法见表 1 所示:
表 1 定值方法汇总
实验室代码 单位名称 定值方法 1 中国计量科学研究院 IS-MM-HR-ICP-SFMS 2 上海市计量测试技术研究院 IS-SA-ICP-QMS 3 重庆市计量质量检测研究院 IS-MM-ICP-QMS 4 国家核安保技术中心 MM-HR-ICP-SFMS 5 南京市产品质量监督检验院 SA-ICP-QMS 6 紫金铜业有限公司 IS-MM-ICP-QMS 7 广东先导稀材股份有限公司 SA-ICP-QMS 8 深圳市宁深检验检测技术有限公司 IS-MM-ICP-QMS 备注:①内标法(IS);②基体匹配法(MM);③标准加入法(SA);④高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-SFMS);⑤四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-QMS)
2)溯源性:
采用标准物质 EB507 以及国际比对 CCQM-K72(锌中 6 种杂质检测)进行了方法验证,使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
三、 特性量值及不确定度
不确定度评定包括定值、不均匀性、长期不稳定性与短期不稳定性引入的不确定度。各个特性量的认定值及不确定度见表 2 所示。
表 2 各浓度水平金溶液中各元素标准值与不确定度(ng/ml)
元素 空白 GBW02797 GBW02798 GBW02799 GBW02800 参考值 标准值与绝对扩展不确定度(k=2) Na 1.5 2.69±0.64 6.37±0.95 11.4±1.4 21.0±2.0 Mg 0.18 1.22±0.29 4.87±0.62 10.1±1.1 20.2±1.7 Al 0.38 1.18±0.50 5.20±0.83 10.1±0.6 20.1±1.5 Ti 0.1 1.06±0.14 4.91±0.39 9.64±0.58 19.6±1.4 Cr 0.1 1.03±0.11 5.08±0.47 9.83±0.57 19.7±1.0 Mn 0.17 1.11±0.13 4.96±0.26 9.97±0.74 19.7±0.9 Fe 0.49 1.58±0.41 5.22±0.44 10.3±0.9 20.4±1.7 Ni 0.12 1.08±0.19 4.87±0.39 9.80±0.77 19.5±1.5 Cu 0.18 1.07±0.15 4.95±0.26 9.74±0.57 19.3±1.0 Zn 0.37 1.19±0.40 5.04±0.63 9.8±1.1 19.3±1.6 As 0.07 0.97±0.12 4.89±0.42 9.82±0.57 19.4±0.7 Se 0.18 1.09±0.22 5.21±0.52 10.0±0.7 19.4±1.6 Rh 0.02 1.03±0.08 4.97±0.34 9.90±0.63 19.8±0.7 Pd 0.04 1.04±0.10 4.98±0.46 9.85±0.65 19.6±1.0 Ag 0.86 1.63±0.12 4.11±0.35 7.34±0.55 16.4±1.0 Cd 0.04 0.99±0.10 4.85±0.21 9.68±0.36 19.3±0.8 Sn 0.15 1.08±0.08 4.95±0.25 9.72±0.52 19.7±1.2 Sb 0.03 1.01±0.11 4.93±0.31 9.72±0.47 19.3±0.7 Te 0.04 1.02±0.15 5.00±0.42 10.1±0.8 19.7±1.6 Ir 0.03 1.01±0.08 4.99±0.27 9.94±0.65 19.8±1.4 Pt 0.19 1.10±0.10 5.10±0.34 9.97±0.59 19.9±0.9 Pb 0.05 1.04±0.09 4.96±0.27 9.53±0.50 19.1±0.9 Bi 0.02 1.00±0.06 4.95±0.19 9.63±0.36 19.4±0.8 四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用内标校正-基体匹配-四极杆电感耦合等离子体质谱法,按照随机抽样原则对样品中的全部 23 种特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好; 采用内标校正-基体匹配-四极杆电感耦合等离子体质谱法,对样品进行稳定性评估,评估了短期稳定性(高温 60℃与低温-20℃)与长期稳定性,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
本标准物质为溶液,采用 60mL HDPE(高密度聚乙烯)包装,40ml/瓶。标准物质应贮存在阴凉、干燥、室温(20-25℃)的洁净环境中。样品使用时,应避免沾污。可以直接作为基体匹配溶液,做标准曲线,然后根据标准曲线计算样品中杂质浓度;也可以用于方法验证与评估。