ID | 产品编号 | 名称 | 英文名 | CAS编号 | 产地 | 规格 | 询问 |
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541000 | GBW02802、GBW02803、GBW02804、GBW02805(套装) | 碲化镉溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质(21种无机元素、21种元素杂质) | 中国 | 40ml*5瓶/套 | 咨 询 |
本标准物质用于高纯碲化镉痕量杂质测量的仪器校正,验证分析方法的可靠性,用以提高高纯碲化镉中杂质成分检测的可靠性与溯源性,满足高纯碲化镉纯度检测需求。本标准物质特性量与YS/T 838-2012 中杂质元素对应,包含 21 种杂质元素,可以(但不限于)为该标准提供计量溯源支持。
一、 样品制备
采用纯度为 99.98%的高纯碲化镉为原料,用混酸(HNO3:HCl=1:1)将其溶解,然后根据成分设计定量添加不同含量的杂质元素,用高纯水稀释至 CdTe 浓度为 2 mg/g , 酸介质为2%HCl+1.6%HNO3。
二、 溯源性及定值方法
1)定值方法:
采用 8 家单位联合定值的方式,定值方法采用 IS-MM-HR-ICP-SFMS、IS-SA-ICP-QMS 等方法。
各家单位用定值方法见表 1 所示:
表 1 定值方法汇总
实验室代码 单位名称 定值方法 1 中国计量科学研究院 IS-MM-HR-ICP-SFMS 2 上海市计量测试技术研究院 IS-SA-ICP-QMS 3 重庆市计量质量检测研究院 IS-MM-ICP-QMS 4 国家核安保技术中心 MM-HR-ICP-SFMS 5 南京市产品质量监督检验院 SA-ICP-QMS 6 紫金铜业有限公司 IS-MM-ICP-QMS 7 广东先导稀材股份有限公司 SA-ICP-QMS 8 深圳市宁深检验检测技术有限公司 IS-MM-ICP-QMS 备注:①内标法(IS);②基体匹配法(MM);③标准加入法(SA);④高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-SFMS);⑤四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-QMS)
2)溯源性:
采用标准物质 EB507 以及国际比对 CCQM-K72(锌中 6 种杂质检测)进行了方法验证,使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
三、 特性量值及不确定度
不确定度评定包括定值、不均匀性、长期不稳定性与短期不稳定性引入的不确定度。各个特性量的认定值及不确定度见表 2 所示。
表 2 各浓度水平碲化镉溶液中各元素标准值与不确定度(ng/g)
元素 空白 GBW02802 GBW02803 GBW02804 GBW02805 参考值 标准值与绝对扩展不确定度(k=2) B 0.11 1.01±0.15 1.99±0.27 3.94±0.40 8.22±0.69 Na 0.47 1.33±0.55 2.37±0.46 4.33±0.63 8.19±0.92 Mg 0.13 1.23±0.32 2.46±0.35 4.16±0.33 8.15±0.77 Al 0.25 1.31±0.92 2.6±1.0 4.3±1.1 8.6±1.4 Ca 0.95 1.6±1.1 2.91±0.97 4.71±0.97 9.3±1.4 Cr 0.1 1.05±0.13 2.08±0.26 4.10±0.37 8.19±0.48 Mn 0.07 1.02±0.12 2.04±0.14 4.05±0.29 8.12±0.59 Fe 0.26 1.13±0.24 2.19±0.61 4.12±0.33 8.18±0.54 Ni 0.12 1.25±0.17 2.32±0.27 4.09±0.61 8.17±0.57 Cu 0.17 1.11±0.14 2.17±0.11 4.06±0.36 8.33±0.23 Zn 0.3 1.07±0.20 2.19±0.29 4.02±0.33 8.20±0.84 As 0.2 1.04±0.07 2.01±0.21 4.01±0.31 8.03±0.44 Se 0.74 1.63±0.39 2.59±0.53 4.52±0.34 8.51±0.80 Ag 0.36 1.15±0.27 2.17±0.27 4.00±0.31 8.14±0.77 In 0.22 1.10±0.22 2.06±0.21 3.94±0.37 7.91±0.44 Sn 0.08 1.00±0.12 2.00±0.12 4.07±0.31 8.01±0.47 Sb 0.1 1.04±0.11 2.05±0.17 4.01±0.27 8.15±0.62 Ba 0.05 1.05±0.15 2.01±0.13 4.06±0.23 7.92±0.53 Tl 0.04 0.99±0.09 2.04±0.13 4.03±0.24 8.12±0.64 Pb 0.08 1.02±0.13 2.05±0.14 3.99±0.16 8.04±0.57 Bi 0.05 1.01±0.07 2.03±0.09 3.98±0.24 8.10±0.48 四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用内标校正-基体匹配-四极杆电感耦合等离子体质谱法,按照随机抽样原则对样品中的全部 21 种特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好; 采用内标校正-基体匹配-四极杆电感耦合等离子体质谱法,对样品进行稳定性评估,评估了短期稳定性(高温 60℃与低温-20℃)与长期稳定性,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
本标准物质为溶液,采用 60mL HDPE(高密度聚乙烯)包装,40ml/瓶。标准物质应贮存在阴凉、干燥、室温(20-25℃)的洁净环境中。样品使用时,应避免沾污。可以直接作为基体匹配溶液,做标准曲线,然后根据标准曲线计算样品中杂质浓度;也可以用于方法验证与评估。