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高纯苯甲酸纯度标准物质(定量核磁共振法苯甲酸标准品)
ID 产品编号 名称 英文名 CAS编号 产地 规格 询问
534590 GBW06148 高纯苯甲酸纯度标准物质(定量核磁共振法苯甲酸标准品) 65-85-0 中国 100mg,99.991%(常温,避光保存) 咨 询
详细描述:

本标准物质可用于定量核磁共振法,作为内标或外标。也可用于苯甲酸的成分检测中,用于相关生产部门和检测实验室的质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。

一、 样品制备

本标准物质候选物采用定购大量通过库仑滴定法测定酸量纯度达到 99.9%以上的纯品为原料,经定性和初步分析满足要求后,进行分装。

二、 溯源性及定值方法

本标准物质采用质谱法、核磁共振法两种技术对主成分苯甲酸进行定性确证,采用质量平衡法、可滴定杂质分析的库仑法两种测量程序对标准物质进行纯度定值。在质量平衡法中,进行了液相色谱的有机纯度、液相色谱-质谱的有机杂质、离子色谱的离子、水分(卡尔费休滴定法)、挥发性组分(顶空-气相色谱法)、无机元素(电感耦合等离子体质谱法)的测定,从 100%扣减所有杂质,计算纯度。在可滴定杂质分析的库仑法中,进行了液相色谱的有机纯度、液相色谱-质谱的有机杂质、离子色谱的离子的测定,从库仑滴定法的纯度结果,扣减上述可滴定杂质,计算纯度。

本标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量程序,使量值可靠溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)等。根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源;通过使用经检定/校准的称量设备,确保测量结果的溯源性。

三、 特性量值及不确定度

编号 名称 CAS号 标准值(%) 扩展不确定度(%)(k=2)
GBW06148 高纯苯甲酸纯度标准物质 65-85-0 99.991 0.024

标准值的不确定度综合考虑了候选物纯度定值、均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。

四、 均匀性及稳定性评估

参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用定量核磁共振法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用质量平衡法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。本标准物质最小取样量为 5 mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、 包装、贮存及使用

1. 包装:本标准物质采用棕色螺口小玻璃瓶包装,每瓶不少于 100mg

2. 贮存:常温、避光、干燥条件下保存。

3. 使用:建议在相对湿度范围(10%~75%)内使用本标准物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。样品开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。

4. 运输:运输过程中,温度不可高于 60°C

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