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一、概述
本土壤成分分析参比物质 ，用于土壤有效态成分分析相关方法的确认与评价 ，提高土壤有效态成分分析的溯源性 ，也可用于土壤普查、 自然资源综合调查评价、生态环境研究等土壤有效态样品分析质量控制。
本系列土壤有效态成分分析参比物质共 8个 ，定值参数 33 项。候选物选自有代表性的农用地土壤 ，采样点位及土壤类型等信息见下表。
| 序号 | 产品编号 | 土壤类型 | 序号 | 产品编号 | 土壤类型 |
| 1 | TMQC0253 | 内蒙古黑土 | 5 | TMQC0257 | 江苏黄棕壤 |
| 2 | TMQC0254 | 黑龙江黑土 | 6 | TMQC0258 | 江西红壤 |
| 3 | TMQC0255 | 河北褐土 | 7 | TMQC0259 | 四川黄壤 |
| 4 | TMQC0256 | 甘肃黄绵土 | 8 | TMQC0260 | 广西红壤 |
二、样品制备
采集后的土壤经晾干、破碎、除杂、烘干、陈化、研磨、混匀等过程制备成产品。候选物土壤用球磨机粉碎过 100 目筛， 粒度满足测试方法的要求，混匀后分装在棕色PET瓶中。为保证产品的稳定 ，瓶口采用铝箔密封 ，以60Co辐照灭菌。
三、标准值与不确定度
委托10家国家级及省级质量控制实验室进行联合定值，以统计测量结果的总平均值/加权平均值作为标准值 ，不确定度由 多家实验室联合定值引⼊的不确定度和均匀性、稳定性等引⼊的不确定度分量合成，并乘以包含因子 k（k=2）即为参比物质特性量值的扩展不确定度U。
四、分析方法
定值分析方法及测试指标
| 序号 | 指标 | 最小取样量(g) | 标准或规范 | 分析方法 |
| 1 | pH | 10 | NY/T 1121.2-2006《土壤检测 第 2 部分 : 土壤 pH的测定》 | 电位法 |
| 2 | 阳离子交换量 | 5 | 《土壤分析技术规范》( 第二版)12.2 乙酸铵交换法 | 乙酸铵交换法(pH ≤7.5的样品) |
| 《土壤分析技术规范》( 第二版)12.1 EDTA-乙酸铵盐交换法 | EDTA-乙酸铵盐交换法(pH>7.5的样品) | |||
| 3 | 可交换酸度 | 5 | 《 土壤分析技术规范》( 第二版)11.2土壤交换性酸的测定 | 氯化钾交换-中和滴定法 |
| 4 | 水解性酸度 | 5 | LY/T 1241-1999《森林土壤水解性总酸度的测定》 | 乙酸钠水解- 中和滴定法 |
| 5 | 有机质 | 0.2 | NY/T 1 121.6-2006《土壤检测 第6部分 : 土壤有机质的测定》 | 重铬酸钾氧化—容量法 |
| 《土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法》(农业行业标准报批稿) | 元素分析仪法 | |||
| 6 | 电导率 | 20 | LY/T 1251-1999《森林土壤水溶性盐分分析》( 浸提液中钾、钠、钙、镁离子的测定采用等离子体发射光谱法，硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法） | 质量法等 |
| 7-11 | 交换性钙 | 5 | 《 土壤分析技术规范》( 第二版) 13.1酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定乙酸铵交换法 (交换液中钾、 钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法) | 乙酸铵交换法等(pH ≤7.5的样品) |
| NY/T 1615-2008《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定(交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法) | 氯化铵- 乙醇交换法等(pH >7.5的样品) | |||
| 12 | 水溶性盐总量 | 50 | LY/T 1251-1999《森林土壤水溶性盐分分析》( 浸提液中钾、钠、钙、镁离子的测定采用等离子体 发射光谱法，硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法) | 质量法等 |
| 13 | 水溶性钠离子 | |||
| 14 | 水溶性钾离子 | |||
| 15 | 水溶性钙离子 | |||
| 16 | 水溶性镁离子 | |||
| 17 | 碳酸根 | |||
| 18 | 碳酸氢根 | |||
| 19 | 硫酸根 | |||
| 20 | 氯根 | |||
| 21 | 有效磷 | 5 | NY/T 1121.7-2014《土壤检测 第7部分：土壤有效磷 的测定》 | 氟化铵-盐酸溶液浸提-钼锑抗比色法(pH<6.5的样品) |
| NY/T 1121.7-2014《土壤检测 第7部分：土壤有效磷 的测定》 | 碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法(pH ≥6.5的样品) | |||
| 22 | 速效钾 | 5 | NY/T 889-2004《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》 | 乙酸铵浸提-火焰光度法 |
| 23 | 缓效钾 | 2.5 | 热硝酸浸提—火焰光度法 | |
| 24 | 有效硫 | 5 | NY/T 1121.14-2023《土壤检测 第14部分：土壤有效硫的测定》 | 磷酸盐-乙酸溶液浸提- 电感耦合等离子体发射光谱法(pH<7.5的样品) |
| 氯化钙浸提- 电感耦合等离子体发射光谱法(pH ≥7.5的样品) | ||||
| 25 | 有效硅 | 10 | NY/T 1 121.15-2006《土壤检测 第 15 部分 : 土壤有效硅的测定》 | 柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法 |
| 26 | 有效铁 | 10 | NY/T 890- 2004《土壤有效态锌、锰、铁 、铜含量 的测定二乙三胺五乙酸(DTPA ) 浸提法》 |
DTPA 浸提-原子吸收分光光度法
DTPA 浸提- 电感耦合等离子体发射光谱法
|
| 27 | 有效锰 | 10 | ||
| 28 | 有效铜 | 10 | ||
| 29 | 有效锌 | 10 | ||
| 30 | 有效硼 | 10 | 《土壤样品制备与检测技术规范培训教材》 | 沸水提取- 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| 31 | 有效钼 | 5 | NY/T 1121.9-2023《土壤检测 第9部分：土壤有效钼的测定》 | 草酸-草酸铵浸提- 电感耦合等离子体质谱法 |
| 32 | 碳酸钙 | 2 | 《 土壤分析技术规范》( 第二版)15.1 土壤碳酸盐的测定 | 气量法 |
| 33 | 游离铁 | 0.5 | 《土壤分析技术规范》( 第二版)19.1游离铁( Fed )的测定( DCB 法) |
连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸
钠浸提-邻菲罗啉比色法
|
注：最小取样量仅供参考
五、计量溯源性
通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证参比物质特性量值的溯源性。
六、有效期
此参比物质暂定有效期为五年。在有效期内将进行跟踪监测其稳定性 ，如发现变化 ，将及时通知用户。
七、使用与储存
本参比物质用棕色PET瓶包装 ，500g/瓶。取出的样品不可倒回，用后应立即盖紧密封，置于干燥器中阴凉避光保存。
| 土壤有效态成分分析参比物质 | |||||
| 序号 | 项目 | TMQC0253(内蒙古) | TMQC0254(黑龙江) | TMQC0255(河北) | TMQC0256(甘肃) |
| 1 | pH(无量纲) | 7.04±0.10 | 6.49±0.10 | 8.14±0.10 | 8.80±0.10 |
| 2 | 阳离子交换量(cmol/kg(+)) | 19.6±1.3 | 28.3±7.8 | 12.0±1.0 | 6.65±0.50 |
| 3 | 可交换酸度(cmol(+)/kg) | / | / | / | / |
| 4 | 水解性酸度(cmol(+)/kg) | / | / | / | / |
| 5 | 有机质(g/kg) | 19.2±1.2 | 28.1±1.8 | 4.40±0.30 | 3.80±0.29 |
| 6 | 电导率(uS/cm) | 335±23 | 110±9 | 476±45 | 140±10 |
| 7 | 交换性钙(cmol(1/2Ca2+)/kg) | 14.9±1.3 | 18.9±1.5 | 8.43±0.74 | （2.83-6.52） |
| 8 | 交换性镁(cmol(1/2Mg2+)/kg) | 5.04±0.44 | 6.43±0.52 | 2.84±0.31 | 1.73±0.17 |
| 9 | 交换性钠(cmol(Na+)/kg) | 0.670±0.073 | （0.268-0.687） | （0.121-0.638） | （0.0552-0.3730） |
| 10 | 交换性钾(cmol(K+)/kg) | 1.28±0.11 | 0.989±0.074 | 0.398±0.044 | 1.07±0.09 |
| 11 | 交换性盐基总量(cmol/kg) | 21.8±1.5 | 27.5±1.8 | （11.6-16.2） | （5.62-11.80） |
| 12 | 水溶性盐总量(g/kg) | 1.42±0.12 | 0.658±0.081 | （1.51-2.19） | （0.437-0.885） |
| 13 | 水溶性钠离子(g/kg) | 0.0843±0.0061 | 0.0346±0.0022 | （0.0570-0.0934） | （0.0198-0.0406） |
| 14 | 水溶性钾离子(g/kg) | 0.0501±0.0036 | 0.0201±0.0027 | （0.0139-0.0183） | 0.0795±0.0050 |
| 15 | 水溶性钙离子(g/kg) | 0.152±0.010 | 0.0529±0.0044 | 0.345±0.030 | 0.0552±0.0041 |
| 16 | 水溶性镁离子(g/kg) | 0.0578±0.0032 | 0.0174±0.0017 | 0.0648±0.0045 | 0.0147±0.0014 |
| 17 | 碳酸根(g/kg) | / | / | / | / |
| 18 | 碳酸氢根(g/kg) | 0.163±0.016 | (≤0.224） | 0.240±0.023 | 0.306±0.026 |
| 19 | 硫酸根(g/kg) | 0.560±0.068 | (≤0.236） | 0.744±0.087 | （0.0390-0.1440） |
| 20 | 氯根(g/kg) | (≤0.0425） | (≤0.093） | （0.0558-0.0978） | / |
| 21 | 有效磷(mg/kg) | 16.5±1.2 | 26.2±2.1 | 15.4±1.3 | 5.19±0.49 |
| 22 | 速效钾(mg/kg) | (396-572) | 371±35 | 167±14 | 447±38 |
| 23 | 缓效钾(mg/kg) | 914±73 | 884±63 | 622±104 | 1232±99 |
| 24 | 有效硫(mg/kg) | 175±14 | 22.3±1.6 | 270±37 | 20.3±2.1 |
| 25 | 有效硅(mg/kg) | 1313±105 | 746±54 | 340±34 | 348±26 |
| 26 | 有效铁(mg/kg) | 116±9 | 153±21 | 28.6±3.2 | 30.6±3.3 |
| 27 | 有效锰(mg/kg) | 86.4±7.1 | 110±9 | 6.06±0.64 | 7.16±0.73 |
| 28 | 有效铜(mg/kg) | 1.65±0.12 | 2.88±0.21 | 0.903±0.062 | 0.744±0.056 |
| 29 | 有效锌(mg/kg) | 3.27±0.28 | 1.58±0.12 | 0.274±0.046 | 0.284±0.041 |
| 30 | 有效硼(mg/kg) | 0.379±0.033 | 0.385±0.039 | 0.416±0.048 | 1.45±0.11 |
| 31 | 有效钼(mg/kg) | （0.121-0.242） | 0.220±0.028 | 0.0641±0.0073 | （0.176-0.368） |
| 32 | 碳酸钙(g/kg) | / | / | 147±10 | 137±9 |
| 33 | 游离铁(g/kg) | 14.0±1.1 | 17.9±1.2 | 11.4±1.0 | 10.2±1.0 |
| 序号 | 项目 | TMQC0257(江苏) | TMQC0258(江西) | TMQC0259(四川) | TMQC0260(广西) |
| 1 | pH(无量纲) | 7.12±0.10 | 4.91±0.10 | 6.16±0.10 | 5.30±0.10 |
| 2 | 阳离子交换量(cmol/kg(+)) | 16.7±1.7 | 11.9±1.4 | 14.4±1.3 | （10.1） |
| 3 | 可交换酸度(cmol(+)/kg) | / | 5.67±0.49 | (≤0.249) | 0.186±0.039 |
| 4 | 水解性酸度(cmol(+)/kg) | / | 8.76±0.89 | （1.57-3.90） | （4.24） |
| 5 | 有机质(g/kg) | 9.52±0.71 | 3.69±0.38 | 2.05±0.24 | 6.96±0.51 |
| 6 | 电导率(uS/cm) | 145±14 | 29.1±2.8 | 28.2±2.0 | 112±8 |
| 7 | 交换性钙(cmol(1/2Ca2+)/kg) | 16.3±1.5 | 0.381±0.067 | 8.14±0.70 | 4.46±0.53 |
| 8 | 交换性镁(cmol(1/2Mg2+)/kg) | 4.66±0.43 | 0.135±0.012 | 3.89±0.33 | 0.500±0.038 |
| 9 | 交换性钠(cmol(Na+)/kg) | 0.375±0.041 | (≤0.605) | 0.213±0.042 | 0.125±0.032 |
| 10 | 交换性钾(cmol(K+)/kg) | 0.512±0.042 | 0.419±0.048 | 0.387±0.037 | 0.213±0.028 |
| 11 | 交换性盐基总量(cmol/kg) | 22.2±1.6 | （1.10-3.48） | 13.1±1.0 | 4.88±0.42 |
| 12 | 水溶性盐总量(g/kg) | 0.655±0.070 | (≤1.01) | （0.0800-0.8130） | （0.566） |
| 13 | 水溶性钠离子(g/kg) | 0.0418±0.0052 | (≤0.0100) | (≤0.0165) | （0.0116） |
| 14 | 水溶性钾离子(g/kg) | (≤0.0628) | (≤0.0233) | (≤0.00531) | （0.0124） |
| 15 | 水溶性钙离子(g/kg) | (≤0.0828) | (≤0.00971) | (≤0.0135) | 0.0659±0.0047 |
| 16 | 水溶性镁离子(g/kg) | （0.0213） | (≤0.00400) | (≤0.00675) | (≤0.0145） |
| 17 | 碳酸根(g/kg) | / | / | / | / |
| 18 | 碳酸氢根(g/kg) | (≤0.0523) | (≤0.103) | (≤0.0903) | (≤0.112） |
| 19 | 硫酸根(g/kg) | (≤0.175) | (≤0.0768) | (≤0.230) | (≤0.190） |
| 20 | 氯根(g/kg) | (≤0.0963) | (≤0.114) | (≤0.104) | (≤0.0139） |
| 21 | 有效磷(mg/kg) | 61.5±4.9 | （0.178-0.797） | (≤1.05) | （0.606） |
| 22 | 速效钾(mg/kg) | 193±14 | 155±11 | 139±10 | 74.5±5.6 |
| 23 | 缓效钾(mg/kg) | 500±46 | 227±27 | 172±17 | 60.7±9.1 |
| 24 | 有效硫(mg/kg) | 34.7±3.6 | 18.8±1.7 | 8.42±0.88 | （184） |
| 25 | 有效硅(mg/kg) | 612±47 | 529±49 | 612±46 | 473±41 |
| 26 | 有效铁(mg/kg) | 131±13 | 1.79±0.28 | 8.32±0.71 | 8.16±0.68 |
| 27 | 有效锰(mg/kg) | 98±9 | （3.76） | 2.77±0.29 | 3.87±0.49 |
| 28 | 有效铜(mg/kg) | 3.83±0.30 | (≤1.84) | (≤0.489） | (≤0.225） |
| 29 | 有效锌(mg/kg) | 1.66±0.19 | (≤0.568) | 0.276±0.037 | (0.120-0.628) |
| 30 | 有效硼(mg/kg) | （0.203） | （0.0771） | （0.103-0.223） | (≤0.185) |
| 31 | 有效钼(mg/kg) | （0.237-0.306） | -0.19 | 0.244±0.024 | 0.237±0.031 |
| 32 | 碳酸钙(g/kg) | （1.78） | / | / | / |
| 33 | 游离铁(g/kg) | 22.1±1.6 | 40.2±4.4 | 68.6±5.7 | 109±10 |
| 注：（）代表信息值仅供参考 | |||||
