一、序
本标准物质的成分 GBW07207 和 GBW07208 主要是石英岩(54%),次为钾长石(23%)、绢云母和白云母(20%)、泥质矿物(3%)及少量金红石、黄铁矿、褐铁矿和黄钾铁矾;GBW07209 主要成份为石英(40~50%)、绢云母和白云母(50%~55%)及少量磷灰石、屑石和金属矿物,金属矿物主要有黄铁矿、褐铁矿及微量黄铜矿、兰铜矿、碲金矿和硫碲金矿等。其组成元素的大致含量(不包括 Au、Ag)列于表 1。
表 1 GBW07207~GBW07209 标准物质主、次痕成份含量
主成份% | 次痕成份 ppm | ||||||
成分 | GBW07207 | GBW07208 | GBW07209 | 成分 | GBW07207 | GBW07208 | GBW07209 |
SiO2 | 85.7 | 69.55 | 70.36 | Cu | 20 | 240 | 670 |
Al2O3 | 7.42 | 16.26 | 13.44 | Pb | 4 | 170 | 660 |
Fe2O3 | 0.78 | 2.22 | 3.06 | Zn | 90 | 750 | 110 |
FeO | 0.22 | 0.14 | 1.09 | Ni | 4 | 5 | 6 |
MnO | 0.14 | 0.17 | 0.69 | Co | 1 | 4 | 13 |
TiO2 | 0.12 | 0.18 | 0.28 | Sr | 40 | 80 | 80 |
CaO | 0.14 | 0.24 | 0.76 | Th | 11 | 40 | 6 |
MgO | 0.23 | 0.48 | 1.03 | Be | 300 | 600 | 1100 |
K2O | 2.18 | 2.8 | 4.04 | Se | 0.4 | 0.4 | 0.5 |
Na2O | 0.56 | 3.4 | 2.05 | Te | <1 | <1 | 12 |
S | 0.019 | 0.019 | 0.24 | Ga | 22 | 34 | 18 |
P2O5 | 0.0007 | 0.009 | 0.007 | Ge | <3 | <3 | <3 |
CO2 | 0.05 | 0.05 | 0.15 | In | <3 | <3 | <3 |
有机炭 | 0.04 | 0.21 | 0.2 | T1 | <3 | <3 | <3 |
H2O | 0.97 | 2.73 | 1.96 | U | 7 | 10 | 10 |
本标准物质均匀、稳定,标准值准确可靠,可供地质、矿山等部门的分析实验室验证金银的分析方法、监控金银的分析质量及用于校正分析仪器。
二.发售形式
本标准物质采用容积为 950 毫升、有内外盖的广口聚乙烯塑料瓶包装,每瓶样品重 1000 克。
三.制备方法
本标准物质选择在已做过地质工作且品位符合要求、镜下未发现明金铁地区采集。GBW07207 和 GBW07208 号样采自湖北随州市北 90 公里的桐柏山区草店附近,GBW07209 号样采自湖北宜昌县石板溪乡。三个样口含硫低,金银矿物粒度细。将采集的样品经粉碎、过筛、混匀后作筛分试验。所制成的样品粒度—200目的占 99.98~99.99%,且三个样品中 Au、Ag 的绝大部分(96.3%)均在小于 400目的样品部分。
四、特性最值的测量方法
本标准物质由全国不同地区的十二个经验丰富的实验室参加测试,所用方法,除采用了国际上用来测定痕量和超良量元素的高灵敏度的中子活化法外,还采用了光度法、原子吸收法、铅试金—原子吸收法、锑试金—原子吸收法、ICP—原子萤光法、催化比色法及化学光谱法等目前国内用来分析痕量金、银的灵敏度高、精密度好、准确可靠的分析方法进行测试。所得数据用数量统计学方法进行计算处理,并采用组间的算术平均值作为本标准样品的金、银标准值。
五、标准值及其不确定度
表 2 金银的标准值及统计参数
元 素 | 编号 | 组数 | 数据个数N | 标准值X.ppm | 总标准偏差 S | 不确定度A(X)0.05 |
Au | GBW07207 | 11 | 88 | 0.008 | 0.0004 | ±0.0003 |
GBW07208 | 13 | 104 | 0.051 | 0.002 | ±0.002 | |
GBW07209 | 13 | 104 | 0.421 | 0.012 | ±0.008 | |
Ag | GBW07207 | 15 | 120 | 0.33 | 0.01 | ±0.01 |
GBW07208 | 14 | 112 | 2.06 | 0.08 | ±0.05 | |
GBW07209 | 14 | 112 | 9.08 | 0.11 | ±0.07 |
本标准物质系采用全量定值,各实验室都对残留在酸不熔物或火试金的熔渣和灰皿中的 Au 进行了测定,并把残金量加入在总量中,考虑到在实际分析及质量临控时,不一定处理残渣,故个各实验室提供的残金量作了数理统计(表 3),以供使用本标准物质时参考。
六、均匀性检验
样品经混匀,装瓶后编号,随机抽取 20 瓶。每瓶样品分别用精密度高、准确度好的铅试金—原子吸收法测定金,用精度高的原子吸收法测定银。测定金时,GBW07207、GBW07208、GBW07209 样分别取 20.0、10.0 和 5.00 克样品,测定银时均了取 0.500 克样品.将测得的结果用 F 检验进行了均匀性检查,其结果不超过表列临界值。与此同时还进行了颠震试验,试验结果,未发现金有偏析现象。一年后又进行了测试,其结果与原结果吻合,证明样品的均匀、稳定。
表 3 金在酸不溶物、熔渣和灰皿中的残留量,ppm
方法 | 干水分解样品 | 火试金处理样品 | ||||
编号 | GBW07207 | GBW07208 | GBW07209 | GBW07207 | GBW07208 | GBW07209 |
数据个数 | 18 | 21 | 19 | 6 | 8 | 15 |
平均值 | 0.0005 | 0.0016 | 0.012 | 0.006 | 0.0023 | 0.0065 |
Re,% | 6.2 | 3.1 | 2.8 | 7.5 | 4.5 | 1.5 |
Re 为残留金在总量中所占百分率.
七、使用及储存方法
使用本标准物质时,测定金 GBW07207、GBW07208、GBW07209 样品分别称取 20.0、 10.0、5.00 克以上样品,测定银时称取 0.500 克以上样品。测定金时,样品焙烧与否均可,如焙烧,可允许在 500~850℃温度范围内进行。本标准物质应在干燥、清洁的环境中保存。