一、概述
土壤有效态成分分析标准物质共10个,对其进行定值,样品采自我国主要土壤类型区和主要农业区。
表1 样品概况
编号 | 名称 | 土壤类型 |
GBW(E)070359(ASA-11a) | 土壤有效态成分分析标准物质-贵州黄壤 | 酸性土 |
GBW(E)070357(ASA-12a) | 土壤有效态成分分析标准物质-鹰潭红土 | 酸性土 |
GBW(E)070358(ASA-13a) | 土壤有效态成分分析标准物质-山东棕壤 | 酸性土 |
GBW(E)070355(ASA-14a) | 土壤有效态成分分析标准物质-赤峰黑土 | 酸性土 |
GBW(E)070360(ASA-15a) | 土壤有效态成分分析标准物质-云南红土 | 中性土 |
GBW(E)070351(ASA-16a) | 土壤有效态成分分析标准物质-河北潮土 | 碱性土 |
GBW(E)070353(ASA-17a) | 土壤有效态成分分析标准物质-草甸草甸土 | 碱性十 |
GBW(E)070356(ASA-18a) | 土壤有效态成分分析标准物质-木兰棕壤 | 酸性土 |
GBW(E)070354(ASA-19a) | 土壤有效态成分分析标准物质-乌兰栗钙土 | 碱性土 |
GBW(E)070352(ASA-20a) | 土壤有效态成分分析标准物质-吉林盐碱土 | 碱性土 |
二、预期用途
土壤有效态成分分析标准物质可用于土壤有效态成分分析相关方法的确认与评价,提高土壤有效态成分分析的溯源性,也可用于土壤普查、自然资源综合调查评价、生态环境研究等土壤有效态成分样品分析质量控制标准。
三、均匀性检验和稳定性考察
依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,随机抽取 分装后的样品进行均匀性检验与稳定性考察,测定方法同定值分析方法。检验结果表明本标准物质的均匀性和稳定性良好。各指标推荐最小取样量见表2。
表2 样品的最小取样量
特性量 | 最小取样量(g) |
pH、有效铜锌铁锰镉铅镍铬钴砷硫硅硼、交换性锰 | 10 |
可交换酸、水解性酸度、有效钼、速效钾 | 5 |
有机质 | 0.1 |
全氮、水解性氮、有效硒 | 1 |
阳离子交换量 | 2 |
有效磷 | 5(酸性) |
2.5(中性、石灰性) | |
缓效钾 | 2.5 |
交换性盐总量、交换性钙镁钠钾 | 2(酸性、中性) |
5(石灰性) | |
水溶态氟 | 5 |
水溶性盐总量、电导率、Na+、K+、Ca²+、Mg²+、CI、SO₄²-、HCO3 | 50 |
游离铁 | 0.5 |
碳酸钙 | 0.2 |
四、 定值测试及溯源性
本系列标准物质由10家具有较高测试分析水平的实验室协作定值。通过使用满足计量学特性要求的定值方法、计量标准和计量器具,保证了标准物质特性量值的溯源性。
五、标准值与不确定度
本标准物质统一采用行业标准和成熟、可靠的方法分析定值。实验室单一方法一般不少于8组,实验室两种或两种以上方法一般不少于6组,测试精密度较高者为标准值;数据较离散或数据组少于6组的定为参考值,以带括号的数值表示。标准值不确定度(U)用公式U=k-Vgw=k·√a2+u²+u 计算,式中,uob、 u₅、Uchar分别为均匀性、稳定性和定值过程引入的不确定度, k为包含因子,取k=2 (置信概率为95%)。
六、运输与储存
本标准物质的有效期限为2年,研制单位将继续跟踪监测稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知相关部门和用户。
七、运输与储存
本标准物质在模拟运输条件下进行了短期稳定性检验,未发现其特性量值发 生趋势性变化,对运输条件无特殊要求。标准物质以带有内衬的高密度聚乙烯瓶封装,包装规格为500g/瓶。保存于阴凉、干燥、通风处。
八、使用说明
用洁净的工具取用标准物质样品,取出的样品不可倒回;样品取出后应立即盖紧密封,并置于干燥器内保存。
土壤有效态成分分析标准物质量值表
成分 | GBW(E)070351(ASA-16a) | GBW(E)070352(ASA-20a) | GBW(E)070353(ASA-17a) | GBW(E)070354(ASA-19a) |
pH无量纲 | 8.61±0.12 | 9.3±0.16 | 9.06±0.12 | 8.31±0.12 |
阳离子交换量cmol(+)/kg | 11.6±1.6 | 10.5±1.5 | 9.7±1.5 | 13.5±1.6 |
交换性盐基总量cmol(+)/kg | 10.5±1 | (10.6) | (9.9) | (11.7) |
交换性钙cmol(1/2Ca2+)/kg | 7.7±1.3 | (4.2) | (4.5) | 8.9±1.3 |
交换性镁 cmol(1/2Mg2+)/kg | 2±0.3 | 2.5±0.4 | 2.9±0.5 | 2.1±0.4 |
交换性钠cmol(Na+)/kg | 0.25±0.05 | 3±0.6 | 2.3±0.3 | 0.16±0.03 |
交换性钾cmol(K+)/kg | 0.46±0.06 | 0.82±0.14 | 0.61±0.08 | 0.55±0.1 |
有机质(g/kg) | 7±0.7 | 11±1.1 | 11.5±0.8 | 20±2 |
全氮N(g/kg) | 0.49±0.04 | 0.79±0.06 | 0.81±0.05 | 1.2±0.1 |
电导率mS/cm | 0.18±0.01 | 0.51±0.04 | 0.53±0.04 | 0.27±0.03 |
水溶性盐总量(g/kg) | 0.9±0.2 | 2.5±0.5 | 2.2±0.4 | 1.4±0.3 |
水溶性钠离子Na+(g/kg) | 0.037±0.004 | 0.58±0.05 | 0.56±0.04 | 0.036±0.005 |
水溶性钾离子K+(g/kg) | 0.024±0.004 | 0.029±0.005 | 0.026±0.004 | 0.036±0.005 |
水溶性钙离子Ca2+(g/kg) | 0.12±0.02 | (0.077) | 0.072±0.016 | 0.23±0.02 |
水溶性镁离子Mg2+(g/kg) | 0.019±0.003 | (0.017) | 0.018±0.004 | 0.029±0.002 |
水溶性氯根Cl-(g/kg) | 0.017±0.003 | 0.032±0.005 | 0.31±0.05 | 0.025±0.006 |
水溶性硫酸根SO42-(g/kg) | 0.073±0.01 | 0.11±0.02 | 0.16±0.04 | 0.12±0.02 |
水溶性碳酸根CO32-(g/kg) | / | 0.24±0.04 | (0.11) | / |
水溶性碳酸氢根HCO3-(g/kg) | 0.37±0.06 | 1.1±0.2 | 0.82±0.11 | 0.58±0.09 |
碳酸钙CaCO3(g/kg) | 81±12 | 52±7 | 75±7 | 87±5 |
游离铁Fe2O3(g/kg) | 11±2 | 4.1±0.8 | 4±0.8 | 10.1±1.6 |
水解性氮(mg/kg) | 41±6 | 96±14 | 77±10 | 119±12 |
有效磷P(mg/kg) | 9.5±1.5 | 10±2 | 13±3 | 12.7±1.5 |
速效钾K(mg/kg) | 214±17 | 361±27 | 266±31 | 240±20 |
缓效钾K(mg/kg) | 774±80 | 547±61 | 602±78 | 623±54 |
有效硫S(mg/kg) | 25±3 | 31±5 | 50±5 | 37±4 |
有效硅Si(mg/kg) | 473±40 | 730±70 | 499±46 | 427±34 |
有效硼B(mg/kg) | 0.6±0.1 | 2.2±0.4 | 2.1±0.4 | 1±0.2 |
有效钼Mo(mg/kg) | 0.102±0.011 | 0.053±0.011 | 0.061±0.012 | 0.16±0.02 |
有效铜Cu(DTPA)(mg/kg) | 2.4±0.3 | 2.3±0.3 | 2.3±0.3 | 4.7±0.5 |
有效锌Zn(DTPA)(mg/kg) | 1±0.1 | 1.25±0.2 | 0.86±0.15 | 1.5±0.1 |
有效铁Fe(DTPA)(mg/kg) | 87±13 | 260±38 | 161±30 | 200±24 |
有效锰Mn(DTPA)(mg/kg) | 23±4 | 36±4 | 34±4 | 86±10 |
有效镉Cd(DTPA)(mg/kg) | 0.022±0.005 | 0.018±0.004 | 0.019±0.004 | 0.033±0.005 |
有效铅Pb(DTPA)(mg/kg) | 1.8±0.2 | 1.8±0.3 | 1.7±0.3 | 3.1±0.5 |
有效镍Ni(DTPA)(mg/kg) | 0.35±0.05 | 0.9±0.11 | 0.73±0.1 | 1.4±0.2 |
有效铬Cr(DTPA)(mg/kg) | 0.032±0.008 | 0.024±0.006 | (0.02) | 0.025±0.005 |
有效钴Co(DTPA)(mg/kg) | 0.14±0.02 | 0.53±0.08 | 0.32±0.08 | 0.45±0.05 |
有效硒Se(KH2PO4)(mg/kg) | 0.029±0.005 | 0.043±0.006 | 0.04±0.008 | 0.064±0.007 |
交换性锰Mn(mg/kg) | 12±2 | 17±3 | 18±3 | 39±5 |
水溶态氟F(mg/kg) | 12±3 | 38±6 | 29±4 | 10.4±1.2 |
成分 | GBW(E)070355(ASA-14a) | GBW(E)070356(ASA-18a) | GBW(E)070357(ASA-12a) | GBW(E)070358(ASA-13a) |
pH无量纲 | 6.37±0.12 | 5.95±0.09 | 4.62±0.1 | 5.59±0.08 |
可交换酸度cmol/kg | 0.23±0.06 | 1.5±0.3 | 4.2±0.5 | 1.5±0.2 |
水解性酸度cmol(+)/kg | 5±0.8 | 12±2 | 9.1±1.5 | 5.9±0.6 |
阳离子交换量cmol(+)/kg | 36±3 | 49±3 | 12.5±2 | 13.5±1.3 |
交换性盐基总量cmol(+)/kg | 33±3 | 38±4 | 3.6±0.7 | 11±1 |
交换性钙cmol(1/2Ca2+)/kg | 25±2 | 31±3 | 2.2±0.4 | 6.5±0.7 |
交换性镁cmol(1/2Mg2+)/kg | 6.7±1 | 5.7±0.6 | 0.57±0.06 | 2.6±0.4 |
交换性钠cmol(Na+)/kg | 0.3±0.03 | 0.33±0.06 | 0.19±0.04 | 0.35±0.05 |
交换性钾cmol(K+)/kg | 0.84±0.11 | 0.97±0.05 | 0.5±0.04 | 0.79±0.06 |
有机质(g/kg) | 37±4 | 114±12 | 12.3±1.2 | 10.8±1.1 |
全氮N(g/kg) | 1.65±0.13 | 6.2±0.4 | 0.85±0.08 | 0.91±0.09 |
电导率mS/cm | 0.19±0.02 | 0.5±0.03 | 0.16±0.02 | 0.13±0.02 |
水溶性盐总量(g/kg) | (1.3) | 2.1±0.3 | 0.46±0.14 | (0.63) |
水溶性钠离子Na+(g/kg) | 0.035±0.003 | 0.043±0.006 | 0.03±0.006 | 0.051±0.004 |
水溶性钾离子K+(g/kg) | 0.02±0.004 | 0.047±0.005 | 0.042±0.005 | 0.036±0.004 |
水溶性钙离子Ca2+(g/kg) | 0.14±0.03 | 0.32±0.03 | 0.05±0.006 | 0.046±0.007 |
水溶性镁离子Mg2+(g/kg) | 0.031±0.003 | 0.063±0.005 | 0.0096±0.0012 | 0.014±0.002 |
水溶性氯根Cl-(g/kg) | 0.023±0.006 | (0.05) | (0.02) | 0.023±0.005 |
水溶性硫酸根SO42-(g/kg) | 0.11±0.02 | 0.32±0.04 | 0.107±0.014 | 0.09±0.02 |
水溶性碳酸氢根HCO3-(g/kg) | (0.25) | 0.46±0.07 | (0.08) | (0.12) |
游离铁Fe2O3(g/kg) | 13.6±1.5 | 16±2 | 54±3 | 19.4±1 |
水解性氮(mg/kg) | 191±20 | 0.92±0.1* | 125±16 | 125±26 |
有效磷P(mg/kg) | 7.7±1.4 | 27±4 | (0.9) | 107±16 |
速效钾K(mg/kg) | 312±20 | 367±30 | 201±25 | 1.17±0.13* |
缓效钾K(mg/kg) | 875±87 | 855±95 | 164±34 | 302±20 |
有效硫S(mg/kg) | 36±4 | 95±11 | 75±8 | 29±4 |
有效硅Si(mg/kg) | 666±55 | 591±74 | 456±40 | 581±60 |
有效硼B(mg/kg) | 0.51±0.1 | 0.82±0.13 | 0.34±0.06 | 0.93±0.14 |
有效钼Mo(mg/kg) | 0.12±0.02 | 0.49±0.08 | 0.27±0.07 | 0.2±0.04 |
有效铜Cu(DTPA)(mg/kg) | 4.2±0.5 | 0.66±0.13 | 1.3±0.3 | 8.5±1.5 |
有效锌Zn(DTPA)(mg/kg) | 0.56±0.11 | 2.3±0.5 | 1.3±0.3 | 3.2±0.7 |
有效铁Fe(DTPA)(mg/kg) | 257±33 | 393±41 | 227±22 | 259±32 |
有效锰Mn(DTPA)(mg/kg) | 170±26 | 116±30 | 14±2 | 188±24 |
有效镉Cd(DTPA)(mg/kg) | (0.014) | 0.091±0.018 | 0.022±0.006 | 0.038±0.008 |
有效铅Pb(DTPA)(mg/kg) | 1.3±0.3 | (0.12) | 2.1±0.4 | 2±0.4 |
有效镍Ni(DTPA)(mg/kg) | 1.3±0.2 | 1.2±0.3 | 0.19±0.05 | 0.58±0.09 |
有效铬Cr(DTPA)(mg/kg) | (0.034) | 0.033±0.01 | (0.014) | (0.025) |
有效钴Co(DTPA)(mg/kg) | 0.83±0.17 | 1.3±0.2 | 0.12±0.03 | 1.6±0.4 |
有效硒Se(KH2PO4)(mg/kg) | 0.1±0.02 | 0.046±0.011 | 0.056±0.007 | 0.023±0.005 |
有效砷As(HCl)(mg/kg) | (0.12) | (0.32) | (0.06) | (0.14) |
交换性锰Mn(mg/kg) | 126±18 | 587±81 | 13±3 | 163±24 |
水溶态氟F(mg/kg) | 3.8±0.6 | 4.7±0.8 | (1.9) | 5.7±0.8 |
有效铜Cu(HCl)(mg/kg) | 1.6±0.3 | 0.28±0.03 | 3.6±0.6 | 17±3 |
有效锌Zn(HCl)(mg/kg) | 1.4±0.3 | 10.4±1.3 | 3.5±0.6 | 6.2±1 |
有效铁Fe(HCl)(mg/kg) | 48±8 | 303±32 | 430±70 | 344±40 |
有效锰Mn(HCl)(mg/kg) | 352±58 | 820±130 | 22±3 | 213±25 |
有效镉Cd(HCl)(mg/kg) | 0.013±0.003 | 0.13±0.03 | 0.048±0.005 | 0.05±0.007 |
有效铅Pb(HCl)(mg/kg) | 0.85±0.2 | (0.3) | 5.5±0.7 | 2.4±0.5 |
有效镍Ni(HCl)(mg/kg) | 3.1±0.4 | 3±0.4 | 0.39±0.07 | 1.2±0.2 |
有效铬Cr(HCl)(mg/kg) | 0.42±0.09 | (0.4) | 0.6±0.1 | 0.61±0.1 |
有效钴Co(HCl)(mg/kg) | 3.2±0.6 | 1.8±0.3 | 0.23±0.04 | 2±0.3 |
有效硒Se(HCl)(mg/kg) | (0.006) | (0.006) | (0.006) | (0.005) |
成分 | GBW(E)070359(ASA-11a) | GBW(E)070360(ASA-15a) | ||
pH无量纲 | 6.46±0.08 | 7.15±0.14 |
|
|
可交换酸度cmol/kg | 0.15±0.03 | / |
|
|
水解性酸度cmol(+)/kg | 2.6±0.6 | / |
|
|
阳离子交换量cmol(+)/kg | 17±2 | 13.9±2 |
|
|
交换性盐基总量cmol(+)/kg | 13.6±1.5 | 13±2 |
|
|
交换性钙cmol(1/2Ca2+)/kg | 10.6±1.3 | 8.8±1.2 |
|
|
交换性镁cmol(1/2Mg2+)/kg | 1.6±0.2 | 2.7±0.4 |
|
|
交换性钠cmol(Na+)/kg | 0.097±0.015 | 0.09±0.02 |
|
|
交换性钾cmol(K+)/kg | 0.75±0.1 | 0.27±0.04 |
|
|
有机质(g/kg) | 10.6±1 | 2.8±0.4 |
|
|
全氮N(g/kg) | 0.96±0.1 | 0.21±0.03 |
|
|
电导率mS/cm | 0.14±0.02 | 0.087±0.011 |
|
|
水溶性盐总量(g/kg) | 0.71±0.17 | (0.28) |
|
|
水溶性钠离子Na+(g/kg) | 0.012±0.002 | 0.011±0.002 |
|
|
水溶性钾离子K+(g/kg) | 0.033±0.004 | 0.011±0.002 |
|
|
水溶性钙离子Ca2+(g/kg) | 0.085±0.009 | 0.042±0.005 |
|
|
水溶性镁离子Mg2+(g/kg) | 0.011±0.002 | 0.0096±0.0011 |
|
|
水溶性氯根Cl-(g/kg) | (0.02) | (0.024) |
|
|
水溶性硫酸根SO42-(g/kg) | 0.13±0.02 | 0.073±0.011 |
|
|
水溶性碳酸氢根HCO3-(g/kg) | 0.14±0.02 | 0.097±0.015 |
|
|
游离铁Fe2O3(g/kg) | 60±4 | 143±12 |
|
|
水解性氮(mg/kg) | 96±11 | 21±4 |
|
|
有效磷P(mg/kg) | (0.37) | 8.6±1 |
|
|
速效钾K(mg/kg) | 287±21 | 103±11 |
|
|
缓效钾K(mg/kg) | 543±60 | 129±19 |
|
|
有效硫S(mg/kg) | 46±6 | 34±6 |
|
|
有效硅Si(mg/kg) | 580±50 | 745±25 |
|
|
有效硼B(mg/kg) | 0.49±0.08 | 0.058±0.011 |
|
|
有效钼Mo(mg/kg) | 0.2±0.05 | 0.15±0.03 |
|
|
有效铜Cu(DTPA)(mg/kg) | 1.7±0.2 | 0.24±0.04 |
|
|
有效锌Zn(DTPA)(mg/kg) | 1±0.2 | 0.29±0.04 |
|
|
有效铁Fe(DTPA)(mg/kg) | 92±10 | 26±5 |
|
|
有效锰Mn(DTPA)(mg/kg) | 230±22 | 4.1±0.7 |
|
|
有效镉Cd(DTPA)(mg/kg) | 0.031±0.003 | (0.0022) |
|
|
有效铅Pb(DTPA)(mg/kg) | 7±1 | 0.26±0.04 |
|
|
有效镍Ni(DTPA)(mg/kg) | 0.37±0.04 | 0.23±0.06 |
|
|
有效铬Cr(DTPA)(mg/kg) | 0.11±0.02 | 0.54±0.1 |
|
|
有效钴Co(DTPA)(mg/kg) | 2±0.3 | (0.2) |
|
|
有效硒Se(KH2PO4)(mg/kg) | 0.054±0.012 | 0.05±0.007 |
|
|
有效砷As(HCl)(mg/kg) | (0.01) | (0.004) |
|
|
交换性锰Mn(mg/kg) | 170±21 | (0.94) |
|
|
水溶态氟F(mg/kg) | 2.5±0.4 | 2.9±0.4 |
|
|
有效铜Cu(HCl)(mg/kg) | 2.5±0.6 | / |
|
|
有效锌Zn(HCl)(mg/kg) | 2.2±0.5 | / |
|
|
有效铁Fe(HCl)(mg/kg) | 136±30 | / |
|
|
有效锰Mn(HCl)(mg/kg) | 377±48 | / |
|
|
有效镉Cd(HCl)(mg/kg) | 0.07±0.016 | / |
|
|
有效铅Pb(HCl)(mg/kg) | 10.4±1.7 | / |
|
|
有效镍Ni(HCl)(mg/kg) | 0.85±0.17 | / |
|
|
有效铬Cr(HCl)(mg/kg) | 0.33±0.09 | / |
|
|
有效钴Co(HCl)(mg/kg) | 4.7±1 | / |
|
|
有效硒Se(HCl)(mg/kg) | (0.004) | / |
|
|
备注:括号内的数据为参考值;(DTPA)为二乙烯三胺五乙酸浸提;(KH2PO4)为磷酸二氢钾浸提;(HCl)为稀盐酸浸提。标注:* 为g/kg单位。 |