一、标准物质概述
本系列标准物质基体为天然玉米、黄豆、柑橘叶、紫菜、扇贝、大米、小麦、胡萝卜、芹菜样品,是原一级标准物质GBW10012、GBW10013、GBW10020、GBW10023、GBW10024、GBW10043、GBW10044、GBW10046、GBW10047、GBW10048的复制批标准物质。
样品制备:遵照标准物质研制相关规范要求,本次复制样品采集地点与原批次相同,选取的玉米、黄豆、柑橘叶、紫菜、大米、小麦等原料经清洗、除杂、晾干、粗碎、80C烘干;扇贝、胡萝卜、芹菜样品经冷冻干燥;用高铝瓷球磨机粉碎,之后反复用0.45mm(-40目)筛混4-6遍,再置入球磨机混磨8-10h至粒度小于0.18mm(-80目)占90%以上后出样、分装,及时用60Co辐照灭活,置于冷藏室长期储存(扇贝冷冻)。
样品概况表
国标编号(内部编号) | 性质 | 采样地点 | 国标编号(内部编号) | 性质 | 采样地点 |
GBW10012a(GSB-3a) | 玉米 | 吉林长春 | GBW10043a(GSB-21a) | 大米 | 辽宁盘锦 |
GBW10013a(GSB-4a) | 黄豆 | 黑龙江哈尔滨 | GBW10044a(GSB-22a) | 大米 | 四川成都 |
GBW10020a(GSB-11a) | 柑橘叶 | 四川仁寿 | GBW10046a(GSB-24a) | 小麦 | 河南郑州 |
GBW10023a(GSB-14a) | 紫菜 | 福建连江 | GBW10047a(GSB-25a) | 胡萝卜 | 北京 |
GBW10024a(GSB-15a) | 扇贝 | 山东威海 | GBW10048a(GSB-26a) | 芹菜 | 北京 |
二、预期用途
本系列生物成分分析标准物质可作为自然资源调查、农业生态环境地球化学调查与评价、食品安全评价等生物样品成分分析时量值溯源和质量监控标准。
三、特性量、特性值及不确定度
本系列标准物质的特性量、特性值及不确定度见量值表,测试精度符合规范要求的给出认定值,数据较离散的定为参考值,以带括号的数值表示。认定值的不确定度主要由定值、均匀性和稳定性引入的不确定度分量合成扩展后得到,包含因子k=2。
四、计量溯源性
本系列标准物质通过经确认的前处理程序予以处理后采用等离子体质谱法(ICP-MS)、等离子体发射光谱法(ICP-OES)、原子荧光光谱法(AFS)、X射线荧光光谱法(XRF)、容量法(VOL)等不同原理的测量程序测定。通过量值具有溯源性的有证标准物质配制校准物质、经检定/校准的天平、容量瓶等计量器具,使量值溯源至SI基本单位千克(kg)、摩尔(mol),体积的国家法定计量单位升(L)。
为了保证质量还采取了如下措施:
(1)采用具有准确量值、可溯源的同类基体有证标准物质控制全过程质量;(2)分析测试过程中同时进行空白检验,以监测所选试剂和器具的影响;
(3)定值协作单位均具有计量认证资质、先进的现代化仪器设备、丰富的标准物质定值经验;
(4)多数指标采用两种以上不同原理的测试方法互相核验,以监测未能预见的干扰和基体成分的影响。
五、定值测量方法
本系列标准物质均采用国家标准和成熟可靠的方法定值分析,定值分析方法及测试的元素(下划线为主要测试方法):
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Hf、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Sm、Sn、Sr、Tb、Th、Ti、T1、Tm、U、V、Y、Yb、Zn;
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):Al、B、Ba、Bi、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Na、P、S、Si、Sr、Ti、Zn;
X射线荧光光谱法(XRF): Al、Br、Cl、Si;
原子荧光法(AFS):As、Bi、Hg、Sb、Se;
分光光度法(COL): Cl、I:
容量法(VOL):N;
发射光谱法(ES): B;
离子选择电极法(ISE):F。
六、最小取样量
均匀性检验:随机抽取30瓶样品进行双份测试,瓶内不同层位取样分析2次,采用等离子体质谱法(ICP-MS)、等离子体发射光谱法(ICP-OES)、原子荧光光谱法(AFS)等方法测试多种代表性元素,用单因素方差分析法对数据进行评估,结果表明方差检验的F实测值均小于F列表临界值,符合样品的均匀性要求。
本系列标准物质最小取样量:Al、Ca、Fe、Hg、K、Na、Mg、P、S、Se为 0.5g;其余元素均为0.2g。
七、有效期(限)
稳定性检验:在一年内先密后疏地安排5个时间点,采用等离子体质谱法(ICP-MS)、等离子体发射光谱法(ICP-OES)、原子荧光光谱法(AFS)等方法测试多种代表性元素,经线性回归法对数据进行评估,结果表明样品稳定性良好。
本系列标准物质有效期暂定至2027年7月。
八、运输和贮存条件
本系列标准物质辽宁大米包装单元为35g/瓶;玉米、黄豆、四川大米为30g/瓶;小麦、紫菜、柑橘叶为25g/瓶;芹菜、胡萝卜为20g/瓶;扇贝为15g/瓶。样品于4~8℃、相对湿度<60%,避光长期保存(扇贝冷冻储存)。常温条件下运输,运输时避免撞击导致包装破损。
九、使用说明
使用前充分摇晃以保证样品均匀,用洁净的工具取样,取出样品不可倒回。80℃烘4h后进行测试,取用后立即盖紧密封,置于干燥器皿内避光保存。开封后尽快使用。发现霉变停止使用。
质量分数(10-6) |
GBW10012a
GSB-3a玉米
|
GBW10013a
GSB-4a黄豆
|
GBW10020a
GSB-11a柑橘叶
|
GBW10023a
GSB-14a
|
GBW10024a
GSB-15a扇贝
|
Ag** | (2.0) | 25±3 | 74±18 | 10.3±1.7 | |
Al* | 0.018±0.003 | (0.005) | 0.084±0.017 | 0.055±0.014 | 0.018±0.005 |
As | 0.017±0.005 | 0.026±0.007 | 0.58±0.07 | 25±4 | 2.3±0.3 |
B | 0.94±0.21 | 30±4 | 36±3 | 9.2±1.2 | 18±2 |
Ba | 0.15±0.04 | 4.7±0.4 | 0.020±0.002* | 1.5±0.3 | 0.43±0.09 |
Be** | 0.68±0.14 | 0.91±0.11 | 130±20 | 47±10 | 2.0±0.5 |
Bi** | 0.83±0.26 | (0.7) | 81±8 | 9.6±1.6 | 2.0±0.4 |
Br | (0.38) | (1.1) | 9.2±1.3 | (88) | (97) |
Ca | 31±5 | 0.21±0.02* | 3.6±0.2* | 0.17±0.01* | 0.084±0.005* |
Cd | 2.2±0.7** | 0.038±0.004 | 0.058±0.007 | 1.11±0.22 | 0.37±0.05 |
Ce | 5.9±1.0** | 27±4** | 3.5±0.4 | 0.56±0.07 | 0.031±0.005 |
Cl* | 0.044±0.004 | (0.01) | 0.046±0.007 | (2.3) | 2.7±0.2 |
Co | 9.4±2.0 | 0.220±0.023 | 0.30±0.04 | 0.23±0.03 | 0.05±0.01 |
Cr | 0.072±0.016 | 0.50±0.13 | 1.2±0.2 | 0.61±0.11 | 0.25±0.07 |
Cs** | 7.5±1.3 | 30±4 | 80±10 | 24±4 | 13±2 |
Cu | 0.48±0.08 | 11.0±1.5 | 4.6±0.5 | 12.5±0.8 | 1.2±0.2 |
Dy** | 0.31±0.09 | 1.6±0.3 | 180±30 | 250±30 | 1.1±0.2 |
Er** | 0.16±0.03 | 0.84±0.16 | 64±9 | 130±20 | 0.67±0.09 |
Eu** | (0.2) | 1.5±0.4 | 110±30 | 38±7 | 0.46±0.06 |
F | (0.8) | (0.7) | (8.2) | (4.8) | |
Fe | 7.4±1.2 | 93±8 | 0.048±0.005* | 0.031±0.003* | 18±3 |
Gd** | 0.46±0.15 | 2.3±0.4 | 350±40 | 220±30 | 1.7±0.3 |
Ge** | 1.07±0.22 | 1.8±0.3 | (27) | 10 | (23) |
Hg** | 1.5±0.3 | 1.8±0.5 | 130±20 | 6.9±2.0 | 14.0±2.3 |
Ho** | 0.062±0.014 | (0.29) | 30±3 | 50±7 | 0.22±0.03 |
I | (0.04) | (0.08) | (0.5) | (49) | |
K* | 0.16±0.01 | 2.0±0.2 | 0.81±0.09 | 2.7±0.2 | 2.0±0.2 |
La | 0.021±0.004 | 0.018±0.002 | 2.6±0.2 | 0.44±0.06 | 0.041±0.008 |
Li | 0.016±0.005 | 0.020±0.004 | 1.3±0.2 | 0.59±0.13 | 0.38±0.06 |
Lu** | (0.03) | (0.12) | 4.3±0.6 | 17.5±2.4 | 0.13±0.04 |
Mg* | 0.024±0.003 | 0.24±0.02 | 0.32±0.02 | 0.48±0.03 | 0.31±0.02 |
Mn | 1.3±0.2 | 29±3 | 0.014±0.001* | 29±2 | 28±3 |
Mo | 0.05±0.01 | 1.9±0.3 | 0.09±0.02 | 0.88±0.06 | 0.10±0.02 |
N* | 1.11±0.11 | 5.7±0.4 | 2.7±0.2 | 5.1±0.4 | 12.8±1.1 |
Na | (7.9) | (7.6) | 0.012±0.002* | 1.6±0.3* | 1.6±0.2* |
Nd | 1.70±0.33** | 11.6±2.2** | 1.6±0.2 | 0.51±0.03 | 9.5±1.3** |
Ni | 0.085±0.013 | 11.5±1.2 | 7.1±0.7 | 0.93±0.13 | 0.14±0.03 |
P* | 0.092±0.006 | 0.76±0.06 | 0.14±0.01 | 0.64±0.04 | 1.22±0.06 |
Pb | 0.051±0.015 | 0.047±0.013 | 2.4±0.4 | 0.73±0.08 | 0.10±0.02 |
Pr** | 0.57±0.14 | 3.1±0.5 | 410±60 | 120±20 | 2.7±0.5 |
Rb | 2.07±0.12 | 15.8±1.4 | 5.8±0.7 | 5.4±0.6 | 7.2±0.6 |
S* | 0.089±0.005 | 0.36±0.04 | 0.28±0.03 | 2.7±0.4 | 1.33±0.13 |
Sb** | (4.6) | (4.3) | 120±20 | 22±7 | 9.0±2.6 |
Sc** | (4.3) | 110 | (96) | ||
Se | 0.017±0.006 | 0.040±0.011 | 0.36±0.05 | 0.11±0.02 | 6.3±0.9 |
Si | (40) | (68) | 0.34±0.04* | 0.058±0.012* | (36) |
Sm** | 0.44±0.11 | 2.4±0.4 | 270±30 | 140±20 | 1.4±0.3 |
Sn | 9.1 ** | (0.01) | 0.19±0.05 | (0.12) | (0.03) |
Sr | 0.067±0.013 | 8.8±0.7 | 0.015±0.002* | 29±2 | 12.8±1.1 |
Tb** | 0.062±0.013 | (0.38) | 39±4 | 38±5 | 0.21±0.05 |
Th** | (2.9) | 4.7±1.1 | 83±13 | 81±15 | (5.1) |
Ti | (1.6) | 5.3±1.8 | (53) | 12±3 | (4.2) |
Tl** | (1.1) | 25±3 | 8.1±1.2 | 4.5±0.5 | |
Tm** | (0.02) | (0.12) | 6.5±1.0 | 18±3 | 0.11±0.03 |
U** | (0.57) | (1.6) | 18±2 | 550±60 | 13±2 |
V | 0.015±0.005 | (0.05) | 0.98±0.15 | 0.91±0.16 | 0.053±0.007 |
Y | 0.39±0.07 | 0.063±0.009 | 2.3±0.2 | 4.2±0.6 | 0.58±0.08 |
Yb** | 0.16±0.04 | 0.67±0.13 | 31±6 | 120±20 | 0.68±0.13 |
Zn | 3.0±0.5 | 38±4 | 23±3 | 63±5 | 66±5 |
质量分数(10-6) |
GBW10043a
GSB-21a辽宁大米
|
GBW10044a
GSB-22a四川大米
|
GBW10046a
GSB-24a河南小麦
|
GBW10047a
GSB-25a胡萝卜
|
GBW10048a
GSB-26a芹菜
|
Ag** | (2.6) | (1.9) | (3.0) | (1.4) | (3.2) |
Al* | 0.008±0.002 | 0.010±0.002 | 0.016±0.004 | 0.012±0.003 | 0.040±0.007 |
As | 0.15±0.02 | 0.097±0.018 | 0.034±0.007 | 0.037±0.008 | 0.13±0.02 |
B | 0.89±0.16 | 0.66±0.15 | 0.72±0.16 | 26.4±2.9 | 37±3 |
Ba | 0.11±0.03 | 0.23±0.03 | 2.3±0.2 | 19.3±1.6 | 9.3±0.7 |
Be** | (0.53) | 0.39±0.12 | 3.1±0.8 | (0.8) | 5.1±1.0 |
Bi** | (0.65) | (0.54) | (1.1) | (0.6) | (7.0) |
Br | (0.7) | (0.46) | 6.7±1.9 | 35±7 | |
Ca | 88±7 | 72±6 | 0.024±0.002* | 0.34±0.02* | 0.93±0.04* |
Cd | 10.0±1.9** | 0.31±0.02 | 34±3** | 13.8±2.5** | 0.16±0.02 |
Ce | (2.9)** | 5.8±1.5** | 0.11±0.03 | 0.028±0.005 | 0.22±0.05 |
Cl* | 0.031±0.003 | 0.021±0.002 | 0.056±0.003 | 0.33±0.03 | 2.4±0.2 |
Co | 4.4±1.5** | 8.9±1.8** | 0.031±0.005 | 0.034±0.004 | 0.06±0.01 |
Cr | 0.09±0.02 | 0.086±0.014 | 0.13±0.03 | 0.14±0.03 | 0.73±0.11 |
Cs** | 0.94±0.17 | 2.3±0.4 | 12±2 | 11±2 | 24±4 |
Cu | 2.3±0.2 | 2.7±0.3 | 2.4±0.3 | 5.3±0.4 | 6.3±0.7 |
Dy** | (0.2) | 0.34±0.08 | 4.9±0.8 | 1.7±0.3 | 10.7±2.3 |
Er** | (0.16) | 0.17±0.05 | 2.5±0.5 | 0.88±0.14 | 5.1±1.2 |
Eu** | (0.14) | 0.19±0.06 | 2.1±0.4 | 5.2±1.5 | 5.1±1.0 |
F | (1.4) | (11) | |||
Fe | 5.4±0.9 | 8.4±1.2 | 63±5 | 27±3 | 0.013±0.001* |
Gd** | 0.52±0.18 | 0.92±0.26 | 7.4±1.4 | 2.3±0.4 | 15.6±3.3 |
Ge** | 2.4±0.5 | 3.3±0.5 | 2.0±0.4 | 1.2±0.3 | 4.1±1.4 |
Hg** | 3.5±0.6 | 5.3±0.8 | 1.33±0.23 | 2.5±0.6 | 11.3±1.9 |
Ho** | 0.03±0.01 | 0.053±0.014 | 1.0±0.2 | 0.33±0.06 | 1.9±0.4 |
I | (0.05) | (0.3) | (0.5) | ||
K* | 0.081±0.005 | 0.075±0.005 | 0.24±0.01 | 1.4±0.1 | 1.25±0.08 |
La | 8.0±1.7** | 9.3±1.9** | 0.058±0.010 | 0.030±0.005 | 0.14±0.02 |
Li | 11.4±2.6** | 0.017±0.006 | 0.054±0.016 | 0.38±0.07 | 0.84±0.15 |
Lu** | (0.04) | (0.03) | (0.34) | (0.13) | 0.64±0.16 |
Mg* | 0.022±0.003 | 0.021±0.003 | 0.054±0.006 | 0.17±0.02 | 0.37±0.02 |
Mn | 10.1±0.7 | 8.5±0.5 | 35.3±2.4 | 13±1 | 33±3 |
Mo | 0.54±0.04 | 0.87±0.10 | 0.090±0.013 | 0.26±0.03 | 0.40±0.03 |
N* | 1.3±0.1 | 1.33±0.07 | 2.0±0.1 | 1.2±0.1 | 2.7±0.2 |
Na | 49±9 | 7.4±2.0 | 16.2±3.3 | 0.54±0.04* | 1.7±0.3* |
Nd** | 1.95±0.41 | 4.4±1.0 | 41±7 | 11.0±1.6 | 90±17 |
Ni | 0.12±0.03 | 0.16±0.02 | 0.39±0.06 | 0.27±0.05 | 0.78±0.10 |
P* | 0.095±0.007 | 0.095±0.005 | 0.21±0.02 | 0.22±0.02 | 0.40±0.02 |
Pb | 0.042±0.016 | 0.040±0.015 | 0.09±0.02 | 0.086±0.010 | 0.19±0.04 |
Pr** | 0.6±0.1 | 1.2±0.3 | 10.9±2.2 | 2.8±0.4 | 25±6 |
Rb | 0.57±0.06 | 1.43±0.13 | 2.5±0.2 | 3.4±0.4 | 5.2±0.5 |
S* | 0.104±0.011 | 0.12±0.01 | 0.14±0.02 | 0.15±0.01 | 0.41±0.02 |
Sb** | 4.4±1.0 | 4.3±1.0 | 6.4±2.0 | 14.6±3.0 | 30±6 |
Sc** | (4.1) | (15) | (8.4) | (37) | |
Se | 0.05±0.01 | 0.061±0.016 | 0.032±0.009 | 0.054±0.013 | 0.063±0.022 |
Si | (28) | (47) | 0.028±0.008* | (80) | (0.05)* |
Sm** | 0.28±0.11 | 0.5±0.1 | 7.9±1.8 | 2.4±0.4 | 16.5±3.2 |
Sn | (6.0)** | (7.8)** | (0.01) | (0.01) | (0.03) |
Sr | 0.19±0.03 | 0.16±0.03 | 1.16±0.13 | 70±4 | 94±6 |
Tb** | (0.03) | (0.06) | 1.0±0.2 | 0.31±0.07 | 2.1±0.5 |
Th** | (0.76) | 0.93±0.27 | (8.3) | 4.5±1.3 | 27±8 |
Ti | (1.2) | (4.5) | 6.1±1.4 | 18±4 | |
Tl** | (0.14) | 0.17±0.05 | (0.59) | 3.0±0.5 | 2.4±0.4 |
Tm** | (0.03) | (0.04) | 0.38±0.09 | 0.14±0.03 | 0.8±0.2 |
U** | (0.46) | (0.54) | (2.8) | 38±5 | 35±6 |
V | (0.01) | (0.01) | (0.12) | (0.07) | 0.28±0.04 |
Y | 0.16±0.04 | 0.18±0.04 | 0.31±0.08 | 0.36±0.07 | 0.9±0.2 |
Yb** | (0.13) | 0.15±0.04 | 2.2±0.5 | 0.81±0.14 | 4.5±1.2 |
Zn | 13.3±1.0 | 13.9±1.0 | 12.6±0.8 | 10.8±1.3 | 26±3 |
注:“±”前为认定值,“±”后为不确定度;带括号数值为参考值;带*号的数据含量单位为10-2,带**号的数据含量单位为10-9。 |