一、 概述
该套标准物质的原料为具有代表性的金矿石和金精矿, 成分设计合理, 粒度均为通过 0.074mm 的粉末状物质, 均匀性及其稳定性良好, 并运用真空包装技术进行封装, 避免了标准物质的氧化变质和污染。 可用于贸易计价、 金属平衡、质量监控、 矿物评价、 方法论证以及仪器校验等。
二、 原材料来源与制备工艺
1、 金矿石金成分分析标准物质的制备工艺
原样充分晾干——细挑除去全部杂物 ——人工锤击至粒度小于 100mm—— 经颚式破碎机粗碎至粒度小于 10mm——经对辊破碎机中碎至粒度小于2mm ——样品人工充分翻堆粗混——采用雷蒙磨粉机细碎, 磨至粒度 98%通过0.074 mm——用混样机充分混匀——均匀性初检(合格) ——烘干——真空包装——均匀性检验(合格) ——定值。
2、 金精矿金成分分析标准物质的制备工艺
原样充分晾干——细挑除去全部杂物——采用雷蒙磨粉机细碎, 磨至粒度99%通过 0.074 mm——用混样机充分混匀——均匀性初检(合格) ——烘干——真空包装——均匀性检验(合格) ——定值。
表 1 标准物质基本情况表
编号 | 种类 | 性质 | 采集地区 |
GBW(E)070138 | 金矿石 | 原生矿 | 吉林海沟金矿 |
GBW(E)070139 | 金矿石 | 原生矿 | 吉林夹皮沟金矿 |
GBW(E)070140 | 金精矿 | 硫化矿 | 河北赤城县 |
GBW(E)070141 | 金精矿 | 硫化矿 | 山东三山岛 |
GBW(E)070142 | 金精矿 | 硫化矿 | 吉林珲春 |
GBW(E)070143 | 金精矿 | 硫化矿 | 河南灵宝 |
三、 认定值和不确定度
标准值为:,式中: m为测量组数, n为每组报出结果数, N 为报出结果总数,xij 为单词测量值。标准值不确定度(U)用:
计算, 式中:
为 A 类不确定度,SB 为 B 类不确定度,SL 为不均匀性引起的不确定度, ST 为不稳定性引起的不确定度, k 为由置信概率和自由度决定的包含因子, k一般在范围 2~3, 本标准物质扩展不确定度评定时取置信概率为 95%, k=2。
四、 均匀性和稳定性
1、 均匀性检验
从分装成瓶的金矿石、 金精矿金成分分析标准物质随机取出 16-35 个样品,每个样品按上、 中、 下部位分别取样在相同的条件下进行检测, 取样量为 10g,检测方法金矿石采用 GB/T20899.1-2007 金矿石化学分析方法-金量测定中的两种方法, 即火试金重量法和火试金富集—原子吸收光谱法, 金精矿采用GB/T7739.1-2007 金精矿化学分析方法-金量测定中的火试金重量法。 测量数据用方差法分析检验, 检验结果表明样品均匀性良好。 分析最小称样量为 10g。
2、 稳定性检验
样品进行颠震实验后特性量值无明显变化, 短期稳定性良好。 对相同矿物性质的金矿石、 金精矿的管理样品进行了 3 年 6 次的留样检测, 统计经直线拟合法检验, 稳定性良好, 该系列标准物质经 3 年每月不间断检测, 统计检验结果, 稳定性良好。
五、 特定量值的测量方法及其定值结果
定值方法:
[GB/T20899.1-2007] 金矿石化学分析方法——金量的测定 火试金重量法和火试金富集-原子吸收光谱法。
[GB/T7739.1-2007] 金精矿化学分析方法——金量的测定 火试金重量法。
标准值及不确定度数据见表 2。
表 2 标准值及不确定度信息汇总表
特征量 | 元素 | 金矿石、 金精矿标物编号 | |||||
GBW(E)70138 | GBW(E)70139 | GBW(E)70140 | GBW(E)70141 | GBW(E)70142 | GBW(E)70143 | ||
标准值 | Au | 2.60 | 4.91 | 13.30 | 25.40 | 44.80 | 87.80 |
单次测量标准变差 | Au | 0.11 | 0.15 | 0.19 | 0.28 | 0.47 | 0.71 |
数据组数 | Au | 16.00 | 16.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 |
扩展不确定度 | Au | 0.19 | 0.23 | 0.60 | 0.70 | 0.90 | 1.40 |
信息值(%) | S | 0.30 | 0.60 | 35.00 | 26.40 | 44.90 | 28.70 |
注: 单次测量标准偏差为全部数据的单次测量标准偏差。
六、 溯源性描述
本标准物质采用如下方法确保量值的溯源性:
(1) 9 家实验室采用国家标准方法参与定制, 其中多家单位参与《金矿石化学分析方法》 和《金精矿化学分析方法》 的起草和验证工作, 在金矿石、 金精矿中金的测试方面具有丰富的经验和较高的技术水平, 并能保证量值的溯源。
(2) 所使用的仪器均通过计量检定, 所用基准物质或标准溶液均为国家已批准发布的标准物质。
七、 包装与储存
本标准物质经真空包装置于密封塑料瓶中, 600—800 克/瓶。 为保证标准物质的稳定性及避免玷污, 标准物质应在阴凉、 干燥处独立存放。
八、 使用说明
1、 本标准物质为粉末状, 使用时避免粉尘的吸入。
2、 使用前, 在 100±5℃下烘干 1h。