一、概述
本标准物质候选物选取天然污染土壤,没有进行过土壤配制及化学品的添加,保持其自然状态,基质性质、目标化合物的污染特征及浓度水平可以更好地满足实际工作需求。本标准物质用作土壤环境监测和污染调查研究的质量控制,可供农业、生态环境以及行业相关实验室用于校准实验室仪器、评价分析方法和实验室能力水平、进行数据质量控制和量值传递,亦可分析类似物质使用。
二、样品制备
将采集到的候选物晾干、除杂,经粗碎、细磨、混匀、均匀性初检合格后进行分装,并使用铝箔袋真空包装,对分装后的样品进行60Co辐照灭活。
三、特性量值及不确定度(详见下表)
特性量值及不确定度见下表。不确定度为标准物质的均匀性评估、稳定性评估、定值引入的不确定度合成,并扩展获得。扩展因子k=2(置信概率为95%)。
四、均匀性检验与稳定性考察
依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,随机抽取分装后的样品进行均匀性检验与稳定性考察,采用气相色谱质谱(GC-MS)法测定多环芳经,采用气相色谱(GC)法测定石油经(C10~C40)。检验结果表明本标准物质的均匀性和稳定性良好。
本标准物质的最小取样量为5 g。
五、计量溯源性
本标准物质研制过程中的溯源性保证措施主要有:
1、通过使用满足计量学特性要求的测量方法、计量器具、仪器设备等,保证标准物质特性量值的溯源性。
2、选用经方法学研究确定的分析方法作为定值分析方法,以确保每个参数的准确性,使所涉及到的测量标准均能满足本次定值工作的检验要求。
3、组织地域分布广泛的10家实验室(含研制单位)进行协作定值,其资质符合本次定值工作的要求;定值过程的每个环节均受控,用于定值分析的测量仪器均经过检定或校准,且在有效期内;校准测量仪器的标准溶液为有证标准物质(多环芳经SRM 1647f,石油经SRM 1494和NSI210224),采用BCR 535(多环芳经)、NSIS0221(石油经)标准物质对测量程序进行过程监控,以保证分析结果的准确可靠。
六、定值方法
本标准物质以经过优化确认的气相色谱质谱(GC-MS)法测定16种多环芳烂,以经过方法确认的气相色谱((GC)法测定石油经(C10~C40)。选择多家实验室联合定值的方式进行定值。
七、有效期(限)
本标准物质的有效期限为5年。研制单位将继续跟踪监测稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知相关部门和用户。
八、包装、贮存和使用说明
1、本标准物质包装单元为棕色玻璃瓶,带有聚四氟乙烯内衬,铝箔袋真空包装,70 g/瓶。
2、本标准物质在运输时,须加冰袋。样品应保存于-18℃条件下。
3、使用说明:使用前,需要室温(20±3)℃条件下平衡;使用时,不用进行烘干处理。使用后应立即盖紧、密封,并置于-18℃条件下冷冻保存。研制单位重复开瓶使用并置于规定条件下,至少在10天内保持量值在不确定度范围内。
4、本标准物质的水分含量为1.07%。
5、石油经(C10~C40)按照《土壤和沉积物石油经(C10~C40)的测定气相色谱法(HJ1021-2019)》进行测定,适用于生态环境领域中土壤石油经(C10~C40)的监测工作。
九、定值单位
广东省生态环境监测中心;安徽省地质实验研究所;国土资源部天津矿产资源监督检测中心;国土资源部保定矿产资源监督检测中心;浙江省生态环境监测中心;山西省生态环境监测和应急保障中心;国土资源部太原矿产资源监督检测中心;农业农村部环境质量监督检验测试中心(天津)﹔湖北省地质实验测试中心;天津市生态环境监测中心。
GBW(E)085370-GBW(E)085370 土壤中多环芳烃(16种)和石油烃(C10~C40)分析标准物质,量值参考:
标物名称 | 标物编号 | 组份 | 标准值(mg/kg) | 不确定度(mg/kg) | CAS |
土壤中多环芳烃(16种)和石油烃(C10~C40)分析标准物质 | GBW(E)085370 | 萘 | 25.9 | 5 | 91-20-3 |
苊烯 | 9.3 | 2 | 208-96-8 | ||
芴 | 23.9 | 4 | 86-73-7 | ||
苊 | 22.1 | 5.2 | 83-32-9 | ||
荧蒽 | 76 | 15 | 206-44-0 | ||
菲 | 60 | 10 | 85-01-8 | ||
蒽 | (15.3) | 120-12-7 | |||
芘 | 53 | 11 | 129-00-0 | ||
苯并[b]荧蒽 | 53 | 10 | 205-99-2 | ||
苯并[a]蒽 | 39.6 | 7 | 56-55-3 | ||
屈 | 40 | 10 | 218-01-9 | ||
苯并[k]荧蒽 | 24.2 | 5 | 207-08-9 | ||
苯并[a]芘 | 37 | 6.1 | 50-32-8 | ||
茚并[1,2,3-c,d]芘 | 30.4 | 5.8 | 193-39-5 | ||
二苯并[a,h]蒽 | 8.4 | 2 | 53-70-3 | ||
苯并[g,h,i]苝 | 28.3 | 5.3 | 191-24-2 | ||
石油烃(C10~C40) | 2.07×103 | 0.41×103 | |||
标物名称 | 标物编号 | 组份 | 标准值(mg/kg) | 不确定度(mg/kg) | CAS |
土壤中多环芳烃(16种)和石油烃(C10~C40)分析标准物质 | GBW(E)085371 | 萘 | 20.7 | 4 | 91-20-3 |
苊烯 | (8.9) | 208-96-8 | |||
芴 | 55 | 10 | 86-73-7 | ||
苊 | 70 | 13 | 83-32-9 | ||
荧蒽 | 73 | 12 | 206-44-0 | ||
菲 | 78 | 14 | 85-01-8 | ||
蒽 | 13.5 | 2.6 | 120-12-7 | ||
芘 | 46.2 | 7.7 | 129-00-0 | ||
苯并[b]荧蒽 | 33 | 6.4 | 205-99-2 | ||
苯并[a]蒽 | 28.9 | 5 | 56-55-3 | ||
屈 | 28.9 | 6 | 218-01-9 | ||
苯并[k]荧蒽 | 12.3 | 3 | 207-08-9 | ||
苯并[a]芘 | 20.1 | 3.8 | 50-32-8 | ||
茚并[1,2,3-c,d]芘 | 18.1 | 3.6 | 193-39-5 | ||
二苯并[a,h]蒽 | 5.2 | 1.1 | 53-70-3 | ||
苯并[g,h,i]苝 | 16 | 3.3 | 191-24-2 | ||
石油烃(C10~C40) | 2.04×103 | 0.39×103 | |||
标物名称 | 标物编号 | 组份 | 标准值(mg/kg) | 不确定度(mg/kg) | CAS |
土壤中多环芳烃(16种)和石油烃(C10~C40)分析标准物质 | GBW(E)085372 | 萘 | 12.7 | 2.2 | 91-20-3 |
苊烯 | (4.1) | 208-96-8 | |||
芴 | 1.2 | 0.3 | 86-73-7 | ||
苊 | 1.4 | 0.4 | 83-32-9 | ||
荧蒽 | 12.4 | 2.4 | 206-44-0 | ||
菲 | 4.7 | 1 | 85-01-8 | ||
蒽 | 1.2 | 0.3 | 120-12-7 | ||
芘 | 10.1 | 2.2 | 129-00-0 | ||
苯并[b]荧蒽 | 19.3 | 3.4 | 205-99-2 | ||
苯并[a]蒽 | 8 | 1.5 | 56-55-3 | ||
屈 | 9.5 | 1.7 | 218-01-9 | ||
苯并[k]荧蒽 | 8.2 | 2 | 207-08-9 | ||
苯并[a]芘 | 10.7 | 1.7 | 50-32-8 | ||
茚并[1,2,3-c,d]芘 | 12.2 | 2 | 193-39-5 | ||
二苯并[a,h]蒽 | 3.1 | 0.7 | 53-70-3 | ||
苯并[g,h,i]苝 | 12.2 | 2.3 | 191-24-2 | ||
石油烃(C10~C40) | 0.61×103 | 0.11×103 | |||
标物名称 | 标物编号 | 组份 | 标准值(mg/kg) | 不确定度(mg/kg) | CAS |
土壤中多环芳烃(16种)和石油烃(C10~C40)分析标准物质 | GBW(E)085373 | 萘 | 0.095 | 0.021 | 91-20-3 |
苊烯 | 0.14 | 0.04 | 208-96-8 | ||
芴 | 0.11 | 0.03 | 86-73-7 | ||
苊 | 0.14 | 0.04 | 83-32-9 | ||
荧蒽 | 0.58 | 0.11 | 206-44-0 | ||
菲 | 0.36 | 0.1 | 85-01-8 | ||
蒽 | 0.08 | 0.02 | 120-12-7 | ||
芘 | 0.44 | 0.12 | 129-00-0 | ||
苯并[b]荧蒽 | 0.77 | 0.2 | 205-99-2 | ||
苯并[a]蒽 | 0.38 | 0.1 | 56-55-3 | ||
屈 | 0.47 | 0.1 | 218-01-9 | ||
苯并[k]荧蒽 | 0.36 | 0.1 | 207-08-9 | ||
苯并[a]芘 | 0.36 | 0.08 | 50-32-8 | ||
茚并[1,2,3-c,d]芘 | 0.79 | 0.2 | 193-39-5 | ||
二苯并[a,h]蒽 | 0.18 | 0.05 | 53-70-3 | ||
苯并[g,h,i]苝 | 0.72 | 0.2 | 191-24-2 | ||
石油烃(C10~C40) | 79 | 20 |