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一、概述
本系列土壤成分分析参比物质共7个，定值参数54项，样品采自安徽省主要土壤类型区，采样点位及土壤类型等信息见表1。
候选物样品经陈化后，自然风干，用木槌敲击破碎大块样品后挑选出碎石、动植物残体等杂物，在烘箱内105°C烘24h。用高铝球磨机轻度混磨24h以上，检查样品粒度，保证样品99%以上过0.18mm筛（80目），混匀后出料分装至最小包装单元，60Co 辐照灭菌，辐照剂量为20kGy。
| 表 1 样品概况 | ||
| 内部编号 | 采样地点 | 土壌类型 |
| QXBW-1 | 合肥市蜀山区 | 黄褐土（酸性土） |
| QXBW-2 | 池州市东至县 | 灰潮土（碱性土） |
| QXBW-3 | 淮北市濉溪县 | 典型潮土（碱性土） |
| QXBW-4 | 安庆市岳西县 | 黃棕壤（酸性土） |
| QXBW-5 | 亳州市蒙城县 | 砂姜黑土（酸性土） |
| QXBW-6 | 宣城市宣州区 | 棕红壤（酸性土） |
| QXBW-7 | 六安市金安区 | 水稻土（酸性土） |
二、预期用途
本参比物质涵盖了第三次土壤普查耕地与林地土壤全部检测参数，用于第三次土壤普查、自然资源综合调查评价、生态环境研究等土壤样品分析质量控制标准，也可用于土壤有效态以及全量成分分析相关方法的确认与评价，提高土壤成分分析的溯源性。
三、均匀性和稳定性
样品的均匀性检验：QXBW-1~4 随机抽取15瓶样品，QXBW-5~7随机抽取30瓶样品，对45项指标进行双份测定。分析结果经方差分析检验符合要求，样品的均匀性良好。各指标最小取样量见表2。
样品的稳定性检验：经6个月的时间（2023年 1月~2023年7月）对45项指标进行了5次分析检验，未发现统计学上的明显差异，样品长期稳定性良好。参考同类参比物质，有效期暂定为2年。
四、定值测试及溯源性
本系列参比物质由10家具有较高测试分析水平的实验室协作定值，定值分析方法详见表2。通过使用满足计量学特性要求的定值方法、计量标准和计量器具，保证了参比物质特性量值的溯源性。
五、标准值与不确定度
本参比物质统一采用 《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范》（修订版）提供的方法定值。实验室方法平均值不少于8组，测试精密度较高者为标准值：数据较离散，但不少于5组的定为参考值，以带括号的数值表示。
标准值扩展不确定度（U）用公式
计算，式中，ubb、us、uchar 分别为均匀性、稳定性和定值过程引入的不确定度，k为包含因子，取k=2。量值表见表3。
六、运输与储存
本参比物质在模拟运输条件下（-20℃、60℃）进行了短期稳定性检验，未发现其特性量值发生趋势性变化，对运输条件无特殊要求。参比物质以带有内衬的高密度聚乙烯瓶封装，包装规格为500 g/瓶。保存于阴凉、干燥、通风处。
七、使用说明
用洁净的工具取用参比物质样品，取出的样品不可倒回；样品取出后应立即盖紧密封，并置于干燥器内保存。
表2定值分析方法与最小取样量
| 指标 | 方法 | 标准或规范 | 最小取样量/g |
| pH | 电位法 | 《土壤检测第2部分：土壤pH的测定》 (NY/T 1121.2- 2006) | 10 |
| 可交换酸度 | 氯化钾交换-中和滴定法 | 《土壤分析技术规范》（第二版），11.2土壤交换性酸的测 | 5 |
| 水解性酸度 | 乙酸钠水解-中和滴定法 | 《森林土壤水解性总酸度的测 定》（LY/T1241-1999） | 5 |
| 阳离子交换量 | 乙酸铵交换法 | 《土壤分析技术规范》（第二版），12.2乙酸铵交换法 （pH≤7.5的样品） | 2 |
| EDTA-乙酸铵盐交换法 | 《土壤分析技术规范》（第二版），12.1EDTA-乙酸铵盐交pH＞7.5的样品） | 2 | |
| 交换性盐基及盐基总量（交换性钙、交换性镁、交换性钠、交换性钾、盐基总量） | 乙酸铵交换法等 | 《土壤分析技术规范》（第二版），13.1酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）（交换液中钾、钠、 钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法）（pH≤7.5的样品） | 2 |
| 氯化铵-乙醇交换法等 | 《石灰性土壤交换性盐基及盐 基总量的测定》（NY/T1615一 2008）（交换液中钾、钠、 钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法）（pH＞7.5的样品） | 5 | |
| 水溶性盐（水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根） | 质量法等 | 《森林土壤水溶性盐分分析》 （LY/T1251-1999）（浸提液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法，硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法） | 50 |
| 有机质 | 重铬酸钾氧化-容量法 | 《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》（NY/T1121.6-2006) | 0.3 |
| 碳酸钙 | 气量法 | 《土壤分析技术规范》（第二版），15.1土壤碳酸盐的测定 | 5 |
| 速效钾 | 乙酸铵浸提-火焰光度法 | 《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》（NY/T889-2004） | 5 |
| 缓效钾 | 热硝酸浸提-火焰光度法 | 《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》（NY/T889-2004） | 2.5 |
| 游离铁 | 连二亚硫酸钠一柠檬酸钠一重碳酸钠浸提一邻菲罗啉比色法 | 《土壤分析技术规范》（第二版）19.1游离铁（Fed）的测定（DCB法） | 0.5 |
| 有效磷 | 氟化铵-盐酸溶液浸提-钼锑抗比色法 | 《土壤检测第7部分：土壤有效磷的测定》（NY/T1121.7- 2014）（pH＜6.5的样品） | 5 |
| 碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法 | 《土壤检测第7部分：土壤有效磷的测定》（NY/T1121.7- 2014）（pH≥6.5的样品） | 2.5 | |
| 有效硫 | 磷酸盐-乙酸溶液浸提一电感耦合等离子体发射光谱法 | 《土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定》（NY/T 1121.14-2023)（pH＜7.5的 样品） | 10 |
| 氯化钙浸提一电感耦合等离子体发射光谱法 | 《土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定》（NY/T 1121.14-2023）（pH≥7.5的 样品） | 10 | |
| 有效硅 | 柠檬酸浸提一硅钼蓝比色法 | 《土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定》（NY/T 1121.15-2006) | 10 |
| 有效铁、有效锰、有效铜、有效锌 | DTPA浸提-原子吸收分光光度法 | 《土壤有效态锌、锰、铁、铜 含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T890 -2004） | 10 |
| 10 | |||
| 有效硼 | 沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法 | 《土壤分析技术规范》（第二版），18.2土壤有效硼的测定 | 10 |
| 有效钼 | 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法 | 《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T1121.9- 2023) | 5 |
| 全氨 | 自动定氨仪法 | 《土壤检测第24部分：土壤 全氮的测定自动定氮仪法》 (NY/T 1121.24-2012) | 1 |
| 全磷 | 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法 | 《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232-2015) | 0.2 |
| 全硫 | 硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法 | 《土壤分析技术规范》（第二版），16.9全硫的测定 | 1 |
| 燃烧红外光谱法 | 技术规范培训教材 | 0.05 | |
| 全硼 | 碱熔-等离子体发射光谱法 | 《土壤分析技术规范》（第二版），18.1土壤全硼的测定 | 0.2 |
| 全硅 | 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法 | 《土壤和沉积物11种元素的测 定碱熔一电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ974-2018） | 0.2 |
| 全钾 | 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法 | 《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234-2015) | 0.2 |
| 全铝、全铁、全镁、全钙、全锰、全铜、全锌、总铅、总铬、总镍 | 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法 | 《固体废物22种金属元素的测 定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ781-2016） | 0.2 |
| 总汞 | 原子荧光法 | 《土壤质量总汞、总砷、总铅 的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定》 (GB/T 22105.1-2008) | 0.5 |
| 总砷 | 原子荧光法 | 《土壤质量总汞、总砷、总铅 的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定》 (GB/T 22105.2-2008) | 0.5 |
| 全硒 | 酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法 | 《土壤中全硒的测定》（NY/T 1104-2006) | 2 |
| 总铅、总铬、总镍、全钼、总镉 | 酸消解-电感耦合等离子体质谱法 | 《固体废物金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》 (HJ 766-2015) | 0.2 |
表 3 参比物质量值表
| 指标 | QXBW-1：合肥黄褐土 | QXBW-2：池州潮土 | QXBW-3：淮北潮土 | QXBW-4：安庆黄棕壤 | |
| pH | 5.07±0.12 | 7.71±0.09 | 7.96±0.15 | 5.99±0.10 | |
| 可交换酸度（cmol/kg） | 3.7±0.5 | 0.52±0.13 | |||
| 水解性酸度（cmol/kg) | 9.6±1.4 | 5.6±1.3 | |||
| 阳离子交换量（cmol(+)/kg) | 23.1±1.4 | 18±1.7 | 19.3±1.2 | 10.8±1.2 | |
| 交换性盐 | 总量(cmol/kg) | 16.0±1.3 | 13±1 | 15.2±1.2 | 8.5±0.7 |
| 交换性钙 (cmol(1/2Ca2+)/kg) | 9.8±1.2 | 10.2±1.0 | 12.6±1.2 | 5.7±0.5 | |
| 交换性镁 (cmol(1/2Mg2+)/kg) | 4.3±0.4 | 2.01±0.18 | 1.76±0.13 | 1.76±0.14 | |
| 交换性钠 (cmol(Na+)/kg) | 0.15±0.03 | (0.16) | (0.11) | (0.15) | |
| 交换性钾 (cmol(K+)/kg) | 0.88±0.09 | 0.57±0.04 | 0.91±0.09 | 0.48±0.04 | |
| 水溶性盐 | 总量(g/kg) | (0.53) | 1.07±0.13 | 1.1±0.19 | (0.56) |
| 电导率(mS/cm) | 0.110±0.009 | 0.25±0.03 | 0.21±0.03 | 0.114±0.018 | |
| Ca2+(g/kg) | 0,050±0,006 | 0.177±0.019 | 0.179±0.018 | 0.052±0.005 | |
| Mg2+(g/kg) | 0.017±0.002 | 0.025±0.002 | 0.016±0.002 | 0.017±0.002 | |
| Na+(g/kg) | 0.017±0.002 | 0.038±0.003 | 0.017±0.002 | 0.020±0.002 | |
| K+(g/kg) | 0.026±0.003 | 0.034±0.004 | 0.043±0.004 | 0.031±0.003 | |
| CO32-(g/kg) | ND | ND | ND | ND | |
| HCO3-(g/kg) | (0.09) | 0.41±0.07 | (0.50) | (0.12) | |
| SO42- (g/kg) | 0.053±0.009 | 0.128±0.012 | 0.043±0.009 | 0.062±0.010 | |
| Cl- (g/kg) | 0.032±0.004 | 0.086±0.009 | (0.027) | (0.016) | |
| 有机质(g/kg) | 22.2±1.0 | 24.9±0.9 | 24.7±1.5 | 17.1±1.8 | |
| 碳酸钙(g/kg) | 7.9±1.6 | 112±18 | |||
| 速效钾(mg/kg) | 327±16 | 281±11 | 437±19 | 180±10 | |
| 缓效钾(mg/kg) | 651±46 | 771±56 |
1.20±0.15
(g/kg)
|
1.33±0.12
(g/kg)
|
|
| 游离铁(g/kg) | 27.4±1.5 | 25.5±1.7 | 13.6±1.7 | 18.8±1.1 | |
| 有效磷(mg/kg) | 3.8±0.9 | 27±5 | 26.1±2.5 | 13.4±2.3 | |
| 有效硫(mg/kg) | 25.4±1.5 | 41±3 | 14.1±1.3 | 20±2 | |
| 有效硅(mg/kg) | 516±50 | 420±58 | 332±22 | 588±44 | |
| 有效铁(mg/kg) | 186±17 | 193±18 | 91±9 | 287±18 | |
| 有效锰(mg/kg) | 27±4 | 44±7 | 28±5 | 28±5 | |
| 有效铜(mg/kg) | 1.62±0.19 | 8.2±0.7 | 3.4±0.3 | 4.9±0.3 | |
| 有效锌(mg/kg) | 0.91±0.09 | 2.1±0.2 | 1.78±0.16 | 2.4±0.4 | |
| 有效硼(mg/kg) | 0.27±0.06 | (0.38) | (0.46) | (0.28) | |
| 有效钼(mg/kg) | 0.067±0.008 | 0.131±0.012 | 0.083±0.008 | 0.083±0.008 | |
| N (%) | 0.127±0.004 | 0.166±0.007 | 0.157±0.007 | 0.105±0.004 | |
| S (g/kg) | 0.18±0.03 | 0.28±0.03 | 0.27±0.03 | 0.19±0.02 | |
| P (mg/kg) | 405±29 | 1043±45 | 1177±55 | 765±16 | |
| B (mg/kg) | 55±4 | 68±7 | 53±3 | 21±2 | |
| SiO2 (%) | 64.9±2.4 | 59.4±2.1 | 53.7±1.5 | 62±4 | |
| Al2O3 (%) | 14.8±0.7 | 15.4±0.9 | 13.7±0.8 | 14.6±1.1 | |
| TFe2O3 (%) | 5.9±0.5 | 6.6±0.5 | 5.5±0.4 | 6.3±0.3 | |
| K2O (%) | 1.86±0.08 | 2.77±0.16 | 2.62±0.10 | 1.56±0.08 | |
| MgO (%) | 1.02±0.08 | 2.3±0.3 | 2.61±0.18 | 2.72±0.15 | |
| CaO (%) | 0.47±0.06 | 1.68±0.19 | 7.1±0.7 | 2.3±0.3 | |
| Mn (mg/kg) | 274±32 | 920±57 | 817±55 | 471±37 | |
| Cu (mg/kg) | 27±3 | 45±3 | 32±4 | 33±3 | |
| Zn (mg/kg) | 55±4 | 114±8 | 92±7 | 102±7 | |
| Pb (mg/kg) | 27±2 | 35±4 | 28±3 | 29±3 | |
| Cr (mg/kg) | 85±4 | 95±9 | 78±7 | 75±6 | |
| Ni (mg/kg) | 29.3±1.6 | 45±3 | 40±4 | 32±3 | |
| Hg (mg/kg) | 0.018±0.004 | 0.066±0.008 | 0.033±0.005 | 0.046±0.006 | |
| As (mg/kg) | 14.1±0.9 | 12.0±0.8 | 15.4±0.8 | 3.9±0.5 | |
| Se (mg/kg) | 0.36±0.04 | 0.33±0.02 | 0.25±0.03 | 0.17±0.02 | |
| Mo (mg/kg) | 0.54±0.10 | 0.79±0.07 | 0.63±0.05 | 0.31±0.04 | |
| Cd (mg/kg) | 0.054±0.005 | 0.39±0.04 | 0.25±0.03 | 0.17±0.03 | |
| 指标 | QXBW-5：亳州砂姜黑土 | QXBW-6宣城红壤 | QXBW-7六安水稻土 | ||
| pH | 5.82±0.16 | 5.82±0.10 | 5.05±0.06 | ||
| 可交换酸度（cmol/kg） | 0.93±0.17 | 0.46±0.09 | 2.0±0.3 | ||
| 水解性酸度（cmol/kg） | 7.1±1.3 | 5.0±0.8 | 6.4±0.9 | ||
| 阳离子交换量（cmol（+）/kg） | 29.7±1.3 | 11.0±1.2 | 9.0±0.7 | ||
| 交换性盐 | 总量(cmol/kg) | 26.5±1.7 | 10.1±1.1 | 5.7±0.4 | |
| 交换性钙(cmol(1/2Ca2+)/kg) | 16.9±1.5 | 7.4±1.0 | 3.5±0.7 | ||
| 交换性镁(cmol(1/2Mg2+)/kg) | 7.0±0.6 | 1.5±0.2 | 1.22±0.19 | ||
| 交换性钠(cmol(Na+)/kg) | 0.41±0.03 | 0.21±0.05 | 0.28±0.02 | ||
| 交换性钾(cmol(K+)/kg) | 1.1±0.1 | 0.49±0.04 | 0.56±0.05 | ||
| 水溶性盐 | 总量(g/kg) | (1.13) | (1.16) | 0.91±0.14 | |
| 电导率(mS/cm) | 0.210±0.019 | 0.21±0.03 | 0.21±0.03 | ||
| Ca2+(g/kg) | 0.116±0.010 | 0.122±0.012 | 0.081±0.011 | ||
| Mg2+(g/kg) | 0.040±0.004 | 0.025±0.002 | 0.023±0.002 | ||
| Na+ (g/kg) | 0.050±0.004 | 0.032±0.003 | 0.044±0.004 | ||
| K+(g/kg) | 0.027±0.002 | 0.038±0.004 | 0.054±0.005 | ||
| CO32- (g/kg) | ND | ND | ND | ||
| HCO3-(g/kg) | 0.22±0.05 | (0.18) | (0.14) | ||
| SO42- (g/kg) | 0.102±0.015 | 0.142±0.015 | 0.159±0.017 | ||
| Cl(g/kg) | 0.027±0.004 | 0.021±0.004 | 0.055±0.008 | ||
| 有机质(g/kg) | 21.7±1.7 | 27.0±1.8 | 19.4±1.0 | ||
| 碳酸钙(g/kg) | |||||
| 速效钾(mg/kg) | 401±20 | 183±15 | 212±19 | ||
| 缓效钾(mg/kg) | 533±32 | 331±34 | 369±26 | ||
| 游离铁(g/kg) | 13.9±0.8 | 19.6±1.6 | 15.2±0.6 | ||
| 有效磷(mg/kg) | 12.4±2.5 | 4.7±0.8 | 6.6±0.9 | ||
| 有效硫(mg/kg) | 36±3 | 50±6 | 58±5 | ||
| 有效硅(mg/kg) | 811±78 | 436±33 | 339±49 | ||
| 有效铁(mg/kg) | 346±31 | 254±22 | 340±34 | ||
| 有效锰(mg/kg) | 59±5 | 87±7 | 96±7 | ||
| 有效铜(mg/kg) | 2.9±0.4 | 2.8±0.2 | 3.0±0.3 | ||
| 有效锌(mg/kg) | 1.6±0.2 | 3.5±0.3 | 2.0±0.2 | ||
| 有效硼(mg/kg) | 0.60±0.06 | 0.40±0.08 | 0.34±0.08 | ||
| 有效钼(mg/kg) | 0.045±0.006 | 0.080±0.009 | 0.073±0.007 | ||
| N (%) | 0.134±0.004 | 0.157±0.004 | 0.118±0.003 | ||
| S (g/kg) | 0.17±0.02 | 0.29±0.04 | 0.25±0.03 | ||
| P (mg/kg) | 592±48 | 434±34 | 393±26 | ||
| B (mg/kg) | 51±4 | 74±7 | 62±5 | ||
| SiO2 (%) | 66.8±2.9 | 77.6±2.8 | 77.2±2.7 | ||
| Al2O5 (%) | 13.8±0.6 | 8.3±0.7 | 9.1±0.5 | ||
| TFe203 (%) | 4.9±0.4 | 3.4±0.3 | 3.1±0.3 | ||
| K2O (%) | 1.84±0.08 | 1.32±0.07 | 1.61±0.08 | ||
| MgO (%) | 1.34±0.06 | 0.46±0.03 | 0.46±0.03 | ||
| CaO (%) | 1.05±0.06 | 0.39±0.03 | 0.40±0.04 | ||
| Mn (mg/kg) | 341±23 | 334±25 | 347±20 | ||
| Cu (mg/kg) | 25±2 | 17.0±1.3 | 16.3±1.2 | ||
| Zn (mg/kg) | 52±4 | 44±3 | 37±3 | ||
| Pb (mg/kg) | 26±3 | 25±3 | 24±3 | ||
| Cr (mg/kg) | 74±7 | 53±5 | 47±5 | ||
| Ni (mg/kg) | 33±3 | 16.1±1.5 | 15.2±1.3 | ||
| Hg (mg/kg) | 0.021±0.003 | 0.068±0.009 | 0.046±0.007 | ||
| As (mg/kg) | 8.5±0.6 | 8.7±0.6 | 8.2±0.6 | ||
| Se (mg/kg) | 0.18±0.02 | 0.30±0.03 | 0.22±0.02 | ||
| Mo (mg/kg) | 0.38±0.05 | 0.51±0.06 | 0.39±0.05 | ||
| Cd (mg/kg) | 0.19±0.03 | 0.16±0.02 | 0.092±0.015 | ||
| 注：（）内为参考值，ND表示浓度低于检出限。 | |||||
